Макет страницы
прибавляют немного пасты гидроокиси алюминия фильтруют и промывают осадок небольшими количествами воды. Фильтрат выпаривают досуха, прибавляют 2 мл фенолдисульфонового реактива и растирают стеклянной палочкой. Если получается компактный или стекловидный остаток, нагревают несколько минут на водяной бане, разбавляют дистиллированной водой и медленно прибавляют концентрированный 10—12 н. раствор едкого кали до получения окраски максимальной интенсивности. Переносят раствор в цилиндр для колориметрирования, фильтруя, если это требуется, и сравнивают окраску раствора с окраской стандартных растворов нитрата калия.
Стандарты можно приготовить следующим образом. Растворяют 0,72 г чистого перекристаллизованного KNO3 в 1 л воды и выпаривают 10 мл этого раствора досуха на водяной бане. Быстро и тщательно смачивают остаток 2 мл фенолдисульфоновой кислоты и разбавляют до 1 л. 1 мл такого раствора соответствует 0,001 мг нитратного азота. Стандарты для сравнения приготовляют, прибавляя по 2 мл раствора едкого кали к различным количествам указанного раствора KNO3 (например, 0, 0.,05, 1,5, 2,4, 6, 8, 10, 15, 20 и 40 мл) и разбавлением до 50 мл в цилиндрах Несслера. Такие стандартные растворы сохраняются без изменения в продолжение нескольких недель.
Нитриты мешают определению, если присутствуют в количестве, превышающем 1 мг/л нитритного азота. Их следует превратить в нитраты кратковременным нагреванием анализируемого раствора и добавлением несколько раз по несколько капель перекиси водорода (свободной от нитратов). На образовавшийся при этом нитрат необходимо ввести поправку.
1 Приготовляют осаждением Al(OH)3 из раствора сульфата алюминия едким натром, который вводят в незначительном избытке. Осадок гидроокиси алюминия отфильтровывают, промывают, растворяют в HCl и затем повторяют осаждение и промывание осадка.