Макет страницы
Наполненные поглотительные трубки в общем не должны весить больше 30 г каждая. Серная кислота в качестве поглотителя не имеет заметных преимуществ перед хлоридом кальция, если прибор для высушивания проходящего воздуха содержит хлорид кальция, имеющий такую же поглотительную способность, как и хлорид кальция, находящийся во взвешенной поглотительной трубке.
Нагревание пробы. Нагревание пробы лучше всего проводить в электрических печах или муфелях, снабженных терморегуляторами и указателями температуры.
Предложен прибор 1J в котором проба нагревается до 110° С в трубке, погруженной в толуоловую баню, а также описана 2 газовая печь для температур до 300° С. Для прокаливания при температурах 1000—1050°С рекомендуется 3 трубка из плавленого кварца, длиной 45 см, диаметром 22 мм и со стенками толщиной 0,5 мм, оттянутая у выводящего конца и снабженная пробкой и отводящей трубкой из того же материала. Пробка и широкий конец трубки должны быть хорошо отшлифованными и натертыми графитом, чтобы обеспечить герметичность. С той же целью на пробке и на конце трубки имеются кварцевые крючочки, на которые можно надеть пружинки из проволоки. Навеску пробы смешивают с 5—6 г сухого карбоната натрия и помещают в платиново-иридиевую (10% иридия) лодочку длиной 12 см, снабженную крышкой из того же сплава. Для защиты трубки от разбрызгивания содержимого лодочки применяется такой же платиново-иридиевый цилиндрический щит. Плавление проводится или накаливанием в электрической печи или прокаливанием на ряде горелок, усиливаемом к концу операции паяльной лампой. Для одновременного определения воды и двуокиси углерода при 1400° С и без плавней те же авторы рекомендуют применение платиново-иридпевой трубки меньших размеров, снабженной серебряной спиралью на выводящем конце.
Одним из лучших, по нашему мнению, приборов, предназначенных для работы с применением плавней, является платиновый тигель
Гуча 4 специальной формы. На рис. 39 тигель Гуча показан в форме, несколько отличающейся от оригинальной, предложенной автором, тем, что трубки для соединения этого тигля с высушивающим прибором и поглотительным сосудом сделаны из платины, а не из свинцового стекла. Если длина приводящей и отводящей трубок такая, как показано на рис. 39, то нет никакой опасности, что концы их нагреются и резиновые соединения перегорят или размягчатся.
Для удобства пользования прибором нужно иметь еще обыкновенный железный штатив с двумя небольшими передвигающимися кольцами и передвижную кольцевую горелку с вводами для газа и воздуха. На верхнем кольце штатива (см. рис. 41, стр. 913) находится треугольник из толстой платиновой проволоки, образующий в центре кольца надежную подставку для верхней части самого тигля. Как кольца, так и горелка могут быть закреплены на любой высоте.
1 G. S t е i g е г, U. S. Geol. Survey Bull., 700, 81.
2 Т. М. С h a t а г d, Am. Chem. J., 13, 110 (1891).
3 М. D i t t г i с h, W. E i t е 1, Z. anorg. Chem., 75, 373 (1912).
4 F. A. G о о с h, Am. Chem. J., 2, 247 (1880); Chem. News, 42, 326 (1880).
Рис. 39. Видоизмененная форма платинового тигля Гуча для определения воды. Четверть натуральной величины. Масса около 75 г:
1 —
ля;
цилиндрическая часть тиг-2 — тубус; s — желобок.
