Макет страницы
с рядом отверстий для тиглей. Немедленно берут тигельными щипцами кусок хлопчатобумажного шнура длиной около 10 см, зажигают его конец и вводят в тигель через отверстие в крышке. Когда сплав охладится, резко ударяют тигель об стол, если плав не отстал сам от стенок и дна тигля, и переводят содержимое тигля в сухой стакан емкостью 600 мл, который покрывают часовым стеклом. Наполнив тигель водой, выливают затем полученный раствор в стакан, отодвинув закрывающее стакан часовое стекло в сторону, и тотчас же снова закрывают стакан.
Когда бурная вначале реакция пойдет спокойнее, смывают оставшиеся частицы плава с тигля и крышки в стакан и разбавляют раствор до 300 мл. Приливают в избытке соляную кислоту при сильном перемешивании раствора. При приближении к точке нейтрализации соляную кислоту добавляют очень медленно, чтобы избежать слишком сильного вспенивания. Если остается нерастворимый остаток, то дают ему осесть, фильтруют, остаток умеренно промывают, высушивают и прокаливают в платиновом тигле. Затем сплавляют остаток с возможно меньшим количеством карбоната натрия, охлаждают, растворяют плав в разбавленной кислоте и приливают полученный раствор к главному раствору.
При исследовании этого метода были сделаны следующие выводы 1. 1) В большинстве случаев анализа рекомендуется применение 15 г смеси, состоящей из 150 г перекиси натрия и 10,0 г растертого до 100 меш (d = 0,147 мм) сахарного угля; 2) с трудом сплавляющиеся минералы, например корунд, следует растереть до порошка, проходящего через сито в 100 меш (d = 0,147 мм); 3) несплавившийся остаток при обработке навески в 0,5—1 г не должен весить больше 2 мг,— это не подвергшиеся разложению частички, отброшенные на крышку тигля в результате разбрызгивания плава; 4) температура сплавления, по-видимому, превышает 1450 °С; 5) после многократного применения никелевого тигля никакой потери в его массе нельзя было обнаружить.
Бура. Бура является очень энергичным, эффективно разлагающим горные породы плавнем. Применяется она главным образом при анализе некоторых трудносплавляемых минералов, например хромита и циркона. К сожалению, при ее применении почти всегда необходимо полностью удалять бор после сплавления и лишь затем приступать к обычным аналитическим определениям (см. стр. 929, а также «Кремний», стр. 752). Если сплавления с бурой приходится делать часто, то лучше всего приготовить запас плавленой соли. Если бура применяется изредка, то, поместив в платиновый тигель необходимое количество кристаллической соли, сначала обезвоживают ее и плавят, затем охлаждают и на охлажденный и затвердевший плав высыпают навеску анализируемой пробы. Так как в расплавленном состоянии бура обладает очень вязкой консистенцией, рекомендуется помещать в тигель во время сплавления короткую толстую платиновую проволоку, которой время от времени перемешивают массу.
Борный ангидрид. Подобно буре, борная кислота является также сильнодействующим неокисляющим плавнем, который обладает теми же достоинствами, какие имеются у буры, но применение борной кислоты создает то же затруднение: после сплавления бор надо удалить и лишь потом можно приступить к анализу. Практически борную кислоту применяют в анализе силикатных горных пород и кислотоупор-
1 G. G. M arvin, W. CSchum b, J. Am. Chem. Soc, 52, 574 (1930).
