Макет страницы
■руемом минерале незначительно, удобнее определять сначала кремний косвенным методом, отгонкой с плавиковой и серной кислотами, вместо значительно более длительного способа, который обычно применяется. Отгонке в этом случае должно предшествовать определение потери при прокаливании; тем самым вводится основное ограничение в применении - этого метода — состав нелетучих веществ не должен изменяться, когда остаток после отгонки кремния снова прокаливают при той же температуре, какая применялась в первом прокаливании. Таким образом, малые количества сульфидов, если они присутствуют, будут, по всей вероятности, превращены в окислы при первом прокаливании и потому не вызовут ошибки. Но если проба содержит элементы, образующие нераз-лагаемые прокаливанием сульфаты (щелочные и щелочноземельные металлы), то это приводит к неверным результатам.
После определения потери при прокаливании в платиновом тигле смачивают порошок пробы водой, обливают его концентрированной плавиковой кислотой, совершенно свободной от нелетучих примесей, и медленно выпаривают на паровой бане или в радиаторе. Обработку повторяют, добавляя новую порцию плавиковой кислоты, пока анализируемый минерал не разложится полностью. Для достижения этого может потребоваться многократная обработка, потому что плавиковая кислота значительно медленнее реагирует с кристаллическими формами кремнекислоты, чем с большинством силикатов, и особенно с осажденной кремнекислотой. Конец операции можно узнать по окончательному исчезновению песчинок, что обнаруживается при осторожном трении платиновой или бакелитовой палочкой. После окончательного выпаривания досуха прибавляют каплю концентрированной серной кислоты, выпаривают ее н прокаливают остаток до полного разложения сульфатов железа и алюминия. Последнее важно, когда требуется определение самой кремнекислоты, а не только примесей в ней. Второе взвешивание показывает массу улетучившейся SiO2 и массу оставшихся примесей в виде окислов, если сульфаты полностью разложились. Состав примесей и количество их можно затем определить обычными методами. Если эти компоненты входили первоначально в состав силикатов, то связанная с ними кремнекислота улетучится вместе с свободной кремнекислотой.
Определение так называемой растворимой кремнекислоты
Очень часто при обработке минералов кислотами кремнекислота выделяется в зернистой или студенистой форме, и иногда бывает нужно удалить эту кремнекислоту для отделения от неразложившейся части пробы и определить ее, т. е. провести таким способом различие между растворимой и нерастворимой кремнекислотой в породе. Обычно для этой цели применяют кипящий раствор карбоната натрия, хотя некоторые авторы рекомендуют применение едких щелочей. Было убедительно доказано 1) что кварц не является настолько нерастворимым в растворах едких щелочей, как это предполагали раньше; напротив, при достаточной степени измельчения его можно полностью перевести в раствор; 2) что обработкой едкими щелочами и карбонатами невозможно точно отделить кварц от опаловой кремнекислоты; 3) что нагревание на наро-
1 G. Lung е. С. М. M i 1 1 b е г sr. Z. angew. Chem.. 393, 425 (1897).
