Макет страницы
натра. Преимуществами этого метода являются: 1) применение простых доступных реактивов; 2) то, что определение можно сделать в течение 8 ч или еще быстрее; 3) что сумма ошибок не превышает 0,15%.
Точность этого метода основана на взаимной компенсации отрицательной ошибки, происходящей от растворения кварца, и положительной ошибки, происходящей от загрязнения кварца неразложившимися минералами. Сумма обеих ошибок будет в границах от — 15%, когда глина содержит около 50% кварца, до - f-0,13%. когда содержание кварца менее 10%. Если содержание кварца в глине равно 25%, сумма обеих ошибок практически равна нулю.
Ход анализа. В тигель из прозрачного кварца помещают навеску в 0,5 г анализируемой глины, предварительно измельченной до 150 меш (^ = 0,104 мм) и высушенной. Прибавляют 10—15 г пиросульфата калия и осторожно сплавляют, нагревая сначала очень медленно для предупреждения потери SO3, а потом при 900—1000° С. Нагревание не следует доводить до момента, когда на поверхности плава или на стенках тигля начинают выкристаллизовываться соли. Плав затем охлаждают, переносят в стакан емкостью 400 мл и растворяют в 150—200 мл горячей воды. Затем прибавляют 12 г гранулированного едкого натра, вводя одновременно по 1—2 гранулы. Выделившаяся при сплавлении кремнекислота растворяется. Стакан оставляют на горячей плитке 30 мин, поддерживая температуру жидкости 85—90° С.
Затем быстро фильтруют через неплотный фильтр и тщательно переносят весь остаток кварца на фильтр при помощи горячей воды. Фильтр с остатком промывают 10 раз горячей водой, затем 5—10 раз горячей разбавленной (1 : 1) соляной кислотой для растворения железа и т. п. и снова 5 раз горячей водой. После этого переносят фильтр с остатком в предварительно взвешенный платиновый тигель, прокаливают, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают. Таким образом находят содержание свободного кварца.
Иногда бывает, что кварц остается загрязненным другими компонентами породы, не разложившимися при сплавлении или не растворившимися при последующей обработке. Поэтому остаток кварца надо исследовать под микроскопом, а затем обработать 2 каплями разбавленной (1 : 1) серной кислоты и 10 мл фтористоводородной кислоты, выпарить досуха, прокалить и взвесить. Если масса полученного остатка превышает 0,001 г, результат определения нельзя признать правильным и определение необходимо повторить.
Другие методы. Из других методов определения свободной кремнекислоты (кварца) следует отметить: 1) измененный петрографический иммерсионный метод 1J 2) метод подсчета зерен, применяемый для быстрого определения кварца в полевых шпатах, идущих на изготовление эмалей2; 3) рентгеноскопический диффракционный порошковой метод определения кварца в производственных пылях 3.
* Назовем также быстрый способ определения кварца в присутствии силикатов 4, основанный на нагревании анализируемой смеси с ортофос-
1 Н. L. Ross, F. W. S е h 1, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 7, 30 (1935).
2 G. Н. M с 1 n t у г е, М. В о z s i n, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 326 (1940).
3 J. W. Ballard, H. I. O s h г у, H. H. Schrenk, U. S. Bur. Mines Rep. Invest., 3520 (1940).
* N. A. T a 1 v i t i, Analyt. Chem., 23, № 4 (1951).
