Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0937
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 930 931 932 933 934 935 936 937 938 939 940 941 942 943 944 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

дельным минералам. При исследовании осадка от аммиака встречаются, как правило, очень большие возможности выбора разных методов анализа и их вариантов.

Так как анализ сложной силикатной породы включает в себя большое число операций и разделений, мы приводим здесь только схему такого анализа. В этом схематическом описании мы стремились прежде всего указать на те предосторожности и поправки, которые необходимы при выполнении работы, претендующей на точность. Ход работы при определении кремния мы излагаем здесь более подробно. Точное определение кремнекислоты не может быть проведено сразу, одной операцией, как это раньше предполагалось. Приходится вводить поправки на примеси, присутствующие в первоначально определенной нечистой кремнекислоте, и кроме того, извлекать кремнекислоту из других осадков, получаемых в ходе анализа. Методы определения других компонентов, кроме кремнекислоты, не будут излагаться подробно в этом описании — будут даны только ссылки на соответствующие главы, где эти методы изложены. Особые случаи анализа, когда кремний является второстепенным компонентом или случайной примесью в анализируемом минерале, рассмотрены в других главах, например в гл. «Ниобий и тантал» (стр. 663).

Разложение силикатов

Обработка кислотами. Кремний подлежит определению. Когда анализируемый силикатный минерал может быть разложен кислотами, то обычно для разложения навески, в которой определяют кремнекислоту, пользуются соляной кислотой. Ее предпочитают азотной кислоте потому, что при выпаривании солянокислого раствора для переведения кремнекислоты в нерастворимое состояние не так часто образуются малорастворимые соли, как это бывает при выпаривании азотнокислого раствора. Серная кислота также редко применяется, потому что она образует очень малорастворимые сульфаты свинца и щелочноземельных металлов, загрязняющие выделяемую кремнекислоту. Для разложения силикатов свинца обычно применяют азотную или хлорную кислоту; иногда эти кислоты применяют и в других случаях. Для разложения некоторых титано-силикатов может быть лучше вместо соляной кислоты применять хлорную или серную кислоты, потому что при достаточном избытке этих кислот титан можно удержать в растворе в то время, когда кремнекислота переводится в нерастворимое состояние.

В отношении концентрации кислоты, применяемой для разложения, нельзя дать определенных указаний. Если разбавленная кислота приводит к получению желаемых результатов, то ее следует предпочесть концентрированной, потому что тогда легче избежать преждевременного выделения кремнекислоты, которая, обволакивая остаток анализируемой пробы, препятствует полному ее разложению, а также потому, что некоторые хлориды (BaCl2, PbCl2) нерастворимы в концентрированной кислоте.

Не может быть также предписана определенная температура разложения. Некоторые силикаты разлагаются без нагревания; другие требуют нагревания, часто в течение продолжительного времени. Некоторые силикаты содержат двуокись углерода; в этом случае сосуд, в котором проводится разложение пробы, нужно прикрывать часовым стеклом,

 

Сейчас на сайте

Сейчас 93 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: