Макет страницы
честве не большем, чем нужно для удержания всех солей в растворе, и снова ставят чашку на баню на короткое время. Собирают осадок (который обычно бывает значительно большим, чем полученный по описанному выше способу) на маленьком фильтре, а фильтрат собирают в колбу емкостью 150—200 мл. Одновременно с выпариванием первого ацетатного фильтрата выпаривают и второй аммиачный фильтрат, который затем обрабатывают аммиаком, как описано выше. Этот раствор служит в качестве первой промывной жидкости для промывания другой чашки и осадка на фильтре. Наконец, обмывают обе чашки и фильтр 2%-ным раствором хлорида аммония. Аммиачный фильтрат содержит достаточно нитрата аммония, чтобы предупредить осаждение магния при сливании фильтратов.
Если на поверхности чашки осела двуокись марганца, удаляют ее, добавляя соляную кислоту и 1—2 капли сернистой кислоты, пропускают смесь через фильтр и собирают фильтрат в маленький стаканчик. Снова осаждают аммиаком, собирают осадок на тот же самый фильтр, а фильтрат — в колбу, содержащую первый фильтрат. Если присутствует большое количество марганца, может потребоваться переосаждение аммиаком этого маленького осадка. В тех случаях, когда первоначальное количество марганца мало, он переходит полностью в фильтрат. Конечный осадок и фильтрат или соединенные фильтраты обрабатывают, как указано выше.
Извлечение после осаждения аммиаком и персульфатом аммония. Соединенные фильтраты подкисляют, восстанавливают хроматы, если они присутствуют, прибавлением 1—2 капель перекиси водорода и выпаривают, как описано в разделе «Извлечение после осаждения аммиаком» (стр. 952), для разрушения аммонийных солей. Разбавляют раствор до 100 мл, осаждают добавлением аммиака в небольшом избытке и ставят на паровую баню, пока выпавший малый осадок не соберется в хлопья. Осадок переносят на фильтр диаметром 7 см и сохраняют фильтрат. Затем растворяют осадок в соляной кислоте, снова осаждают аммиаком и присоединяют его к главной порции, полученной, как описано на стр. 951. Аммиачный фильтрат прибавляют к ранее сохраненному фильтр«ту и обрабатывают, как описано на стр. 959 и 964.
Прокаливание соединенных осадков гидроокисей алюминия, железа и других элементов. Соединенные осадки гидроокисей алюминия и т. п., полученные, как указано выше (см. стр. 949, 951 и 952), прокаливают без предварительного высушивания их в платиновом тигле, взвешенном с плотно прилегающей крышкой. Осадок, полученный с добавлением мацерированной бумаги, как это предложил Диттрих, дает при прокаливании остаток в виде порошка, что способствует легкому окислению восстановившегося железа и вместе с тем значительно ускоряет последующее растворение.
Имеются указания 1 на то, что применение бумажной массы при осаждении гидроокисей железа и алюминия допустимо только при проведении последнего из двух (или большего числа) переосаждений.
Вместо применения мацерированной бумаги можно 2 смачивать промытый и высушенный осадок, отделенный от фильтра, спиртовым раство-
1 О. H а с k 1, Chem. Ztg., 43, 70 (1919). См. также Е. Wilke-Dorfurt, Е. L о с h е г, Z. anal. Chem., 64, 436 (1924).
2 M. F.Connor, Congr. Geol. Intern. 12е Sess. Canada, 885 (1913).
