Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0977
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 970 971 972 973 974 975 976 977 978 979 980 981 982 983 984 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

мало, что его влиянием можно пренебречь. Если ванадий имеется в большом количестве, то осаждение должно быть сделано на холоду после восстановления ванадия, как описано в гл. «Фосфор» (стр. 785).

Метод, применяемый при малом количестве материала для анализа

Следующий метод позволяет в одной и той же навеске определить не только фосфор, но и барий, железо, ванадий, хром и титан (последние два либо колориметрическим, либо весовым способами). Метод этот отчасти взят из работы Чатарда1.

Удаляют сначала кремнекислоту обработкой фтористоводородной и серной кислотами, а затем отгоняют избыток фтора 2 (стр. 939). Остаток, насколько возможно, переводят в раствор при помощи горячей разбавленной (1 : 10) серной кислоты, фильтруют, прокаливают остаток, сплавляют его с карбонатом натрия, растворяют плав в соляной кислоте, восстанавливают хроматы, если цвет раствора указывает на их присутствие, и после осаждения и отделения бария присоединяют этот раствор к гавному раствору. Затем проводят осаждение аммиаком, чтобы избавиться от солей магния, которые обычно присутствуют; благодаря этому последующее сплавление с карбонатом натрия проходит более гладко.

Осажденные Al2O3, P2O5, V2O5, Cr2O3, Fe2O3, ZrO2 и TiO2 растворяют в горячей соляной кислоте и раствор фильтруют, собирая фильтрат в большой платиновый тигель; фильтр сжигают и золу присоединяют к раствору; раствор выпаривают до пастообразного состояния, растворяют соли добавлением небольшого количества воды и всыпают малыми порциями сухой карбонат натрия. Тщательно перемешивают, чтобы предупредить образование комков при последующем сплавлении, которое продолжается полчаса. Прибавление нитрата натрия излишне.

Полученпый плав обрабатывают водой при кипячении, фильтруют и промывают нерастворимый в воде остаток 1 %-ным раствором карбоната натрия. В остатке можно определить железо, титан и цирконий ранее описанными методами3. В фильтрате можно определить колориметрически хром, если он присутствует в количестве достаточном, чтобы придать раствору заметную окраску (см. ниже, стр. 978). После этого, или тотчас же, если не проводили колориметрического определения хрома, прибавляют достаточное количество нитрата аммония, чтобы весь карбонат мог вступить с ним в реакцию, и нагревают на водяной бане, пока не будет удалена большая часть карбоната аммония. При этом осаждается весь или почти весь алюминий вместе с фосфором и частью присутствующего ванадия. Осадок промывают разбавленным раствором нитрата аммония, пока желтый цвет хромата не исчезнет совершенно из промывных вод, после чего растворяют осадок в азотной кислоте и осаждают фосфор раствором молибдата аммония. Фильтрат от алюминия и фосфора, содержащий хром в виде хромата и большее или меньшее количество ванадия, может быть обработан, как описано ниже.

1 Т. М. Chatard, Am. Chem. J., 13, 106 (1891); U. S. Geol. Survey Bull., 78, 87 1891); Chem. News, 63, 267 (1891).

2 Удаление фтора надо проводить без усиленного выпаривания серной кислоты, чтобы избежать потери P2O5 (см. стр. 955).

3 См. стр. 957 об извлечении того малого количества железа, которое может перейти в щелочной фильтрат.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 81 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: