Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1012
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1005 1006 1007 1008 1009 1010 1011 1012 1013 1014 1015 1016 1017 1018 1019 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

вают 5 мл чистой концентрированной фтористоводородной кислоты 1 и выпаривают, пока не начнется испарение серной кислоты. Если на этой стадии анализа еще ощущаются при перемешивании платиновым шпателем крупные зернышки породы, то повторяют выпаривание с большим количеством фтористоводородной кислоты, пока минерал полностью не разложится. Затем удаляют большую часть серной кислоты нагреванием в радиаторе (стр. 49). Удаление фтора должно быть проведено тщательно, для чего может оказаться необходимым прибавление еще небольшого количества серной кислоты и вторичное удаление большей ее части. Было предложено 2 растворять остаток сульфатов в разбавленной кислоте до начала второго выпаривания; автор утверждает, что таким образом можно достигнуть полного удаления фтора двукратным выпариванием.

Следует помнить, что долго после того, как фтор уже нельзя обнаружить по запаху, образование корки на поверхности медленно испаряющегося раствора иногда вызывает накопление под ней такого количества фтористого водорода, что присутствие его становится ясно заметным по своеобразному острому запаху при пробивании этой корки.

Начиная с этой стадии, обработку можно вести различными путями. 1) Прежде аналитики не удаляли серную кислоту настолько, чтобы могли образоваться окислы или основные сульфаты, но оставляли остаток влажным, чтобы при нагревании с водой образовался прозрачный раствор 3. Некоторые прибавляли при этом немного соляной кислоты, чтобы облегчить растворение. 2) Чтобы сократить время, требуемое для последовательного удаления всех элементов, кроме щелочных металлов, Лоу 4 предложил нагревать остаток сульфатов почти до прекращения выделения паров серной кислоты, а Кришнайя 5 — пока выделение последних не прекратится совсем. При этом окислы и соли железа, алюминия, титана и фосфора (из обычно встречающихся элементов) становятся нерастворимыми в воде.

Дальнейшая обработка. Обычный способ. Получив прозрачный раствор остатка после выпаривания, разные аналитики ведут дальнейшую обработку по-разному. Чаще всего, вероятно, применяется метод Бунзена, который в описании Диттриха, когда определяют только щелочные металлы, в основных чертах заключается в следующем.

Осаждают сульфат-ионы раствором хлорида бария, прибавляемым в небольшом избытке, выпаривают жидкость, не фильтруя, досуха, обрабатывают остаток небольшим количеством горячей воды и прибавляют свободную от щелочных металлов гидроокись бария до появления щелочной реакции. Снова выпаривают досуха, не фильтруя, чтобы сделать гидро-

1 В США концентрированную чистую фтористоводородную кислоту можно получать в церезиновых или полиэтиленовых сосудах. При отсутствии такой чистой кислоты можно перегнать продажную кислоту из платиновой реторты или провести с нею «холостой» опыт для определения содержания в ней щелочных металлов. Небольшое количество органических веществ в ней здесь не мешает, как это имеет место при определении железа (II).

2 См. сноску 3 на стр. 939.

3 Если нет бария и других щелочноземельных металлов, сульфаты которых остаются в виде белого остатка. Если такой остаток получится, его отфильтровывают, промывают холодной водой и отбрасывают. Или если остаток этот должен послужить для определения бария, его либо взвешивают в виде BaSO4, если он чист, либо очищают, если он загрязнен.

4 А. Н. Low, Chem. News, 67, 185 (1893).

s Н. V. Krishna у у a, Chem. News, 107, 100 (1913).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 104 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: