Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 1015
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 1008 1009 1010 1011 1012 1013 1014 1015 1016 1017 1018 1019 1020 1021 1022 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

нагреванием, так как иначе легко можпо не уловить нескольких десятых процента двуокиси углерода. Кроме того, порошок породы, перед обработкой его соляной кислотой, надо предварительно взболтать с небольшим количеством горячей воды, чтобы совершенно удалить приставшие пузырьки воздуха, иначе воздух ошибочно можно принять за СОг.

Чтобы не пропустить даже следов СО 2, опыт лучше всего проводить в пробирке: кипятят порошок сначала с водой, охлаждают и приливают разбавленную соляную кислоту. Если сразу произойдет вспенивание, то присутствие кальцита можно считать доказанным. Если выделение пузырьков начинается только при нагревании, то кальцита нет, а присутствуют другие карбонаты. Для того чтобы сделать пробу совершенно отчетливой, наблюдают в лупу, не поднимаются ли вдоль верхней стенки косо поставленной пробирки крошечные пузырьки. Конечно, не следует принимать за двуокись углерода выделяющийся сероводород.

Количественное определение

Для количественного определения двуокиси углерода применяют собранный для постоянного пользования прибор, различные видоизменения которого описаны многими авторами. Одна из форм его приведена в гл. «Углерод и водород» (стр. 848).

В обычном случае помещают точную навеску от 1 до 5 г порошка породы в колбу и заливают горячей водой. Колбу закрывают пробкой со вставленными в нее делительной воронкой и холодильником и присоединяют последний к поглотительной цепи, не включая пока взвешенного поглотителя. Пропускают через систему воздух, свободный от двуокиси углерода, до полного удаления СОг из всей системы, закрывают кран делительной воронки и вводят в цепь взвешенный поглотитель. Наполняют делительную воронку до ее половины разбавленной (1 : 1) соляной кислотой, снова вставляют пробку с трубкой, приводящей воздух, и наблюдают, чтобы воздух свободно проходил через всю систему. Открывают кран делительной воронки и наливают в колбу кислоту медленно, если СО2 много, и быстро — если ее мало. Когда выделение пузырьков уменьшится в первом случае, и тотчас же по прибавлении кислоты — во втором случае, зажигают горелку и пускают воду через холодильник. Нагревание регулируют так, чтобы жидкость кипела спокойно и непрерывно, и уменьшают ток воздуха, но не прекращают его совсем. Когда можно будет считать, что вся двуокись углерода выделилась, т. е. через 5—10 мин кипячения, прекращают нагревание, увеличивают ток воздуха и вытесняют всю СО2 во взвешенный поглотитель. Затем объединяют поглотитель из цепи, останавливают ток воздуха и помещают поглотитель в шкафчик весов. Когда он охладится, открывают его на мгновение и взвешивают, тарируя другим таким же поглотителем.

Об одновременном определении карбонатов и углерода, .содержащегося в углистых веществах, см. ниже.

Как уже было указано в разделе «Вода» (стр. 914), в случае необходимости, например при недостатке материала для анализа, определение двуокиси углерода можно соединить с определением воды сплавлением породы с хроматом свинца (при отсутствии свободного углерода и органических веществ). При проведении таких определений поглотительные трубки для СОг помещают вслед за хлоркальциевой трубкой.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 108 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: