Макет страницы
В этом методе бор отгоняют из кислого раствора дистилляцией с метиловым спиртом в виде метилового эфира борной кислоты, последний собирают и определяют бор либо весовым, либо объемным методом. При анализе простых боратов, особенно растворимых, этот метод дает удовлетворительные результаты, если были соблюдены все необходимые меры предосторожности; удовлетворительные результаты также при анализе трудно разлагаемых боросиликатов были получены Чэпиным г.
До работ Чэпина было принято щелочной плав минерала выщелачивать водой и в водной вытяжке определять бор. Причину многочисленных и больших расхождений результатов, полученных различными авторами, часто даже результатов параллельных определений, проведенных одним аналитиком, следует, вероятно, искать в том, что сплавление и выщелачивание плава проводилось ими только один раз, тогда как многими авторами 2 было доказано, что и то и другое надо повторять. Чэпин, по-видимому, достиг значительного улучшения метода; он показал, что нет необходимости удалять алюминий и железо, а сплав породы с карбонатами можно непосредственно растворять в кислоте; метод при этом не теряет в своей точности. Присутствие хлора, и даже фтора, по-видимому, не мешает определению. Описание метода см. в гл. «Бор» (стр. 834).
Качественное испытание
Открытие в породах небольших количеств бора является далеко не легкой задачей. Было установлено 3, что предел чувствительности реакции на пламя составляет 0,2%. Открытие бора этим методом проводится смешением порошка анализируемого минерала с бисульфатом калия и фторидом кальция и введением этой смеси на чистой платиновой проволочке в бесцветное пламя бунзеновской горелки. Зеленое окрашивание пламени (в виде отдельных исчезающих вспышек, если содержание бора близко к пределу чувствительности метода) указывает на присутствие бора, если нет других элементов, сообщающих пламени такую же зеленую окраску.
Дистиллят, полученный, как описано в разделе «Общие замечания» (стр. 830), можно исследовать на присутствие в нем бора по окраске пламени горящего спирта, зависящей от присутствия борного эфира. Рядом авторов 4 было показано, что эта проба значительно чувствительнее предыдущей.
При помощи куркумовой бумаги по Лоу 5 бор был открыт 6 в минерале, где было только 0,08% ВгОз. Ход работы этим методом следующий. В анализируемый раствор, подкисленный соляной кислотой и находящийся в плоской чашке (только не из боросиликатного стекла), помещают полоску куркумовой бумажки. Раствор затем выпаривают досуха
1 W. Н. С ha р in, J. Am. Chem. Soc, 40, 1691 (1908).
2S. L. P е n f i е 1 d, Н. W. F о о t е, Am. J. Sci., [4], 7, 97 (1899); G. VV. S а г-gent, J. Am. Chem. Soc, 21, 858 (1899); W. Е. Ford, Am. J. Sci., [4], 14, 195 (1903).
3 Е. Т. Wherry, W. Н. С h а р i n, J. Am. Chem. Soe., 30, 1684 (1908).
4 С. M a n n i с h, Н. P г i е s s, Chem. Ztg., 32 , 314 (1908); V. Lenher, J. S. С. Wells, J. Am. Chem. Soc, 21, 417 (1899).
5 W. W. Low, J. Am. Chem. Soc, 28, 807 (1906).
6 E. T. W h e r r y, W. H. C h a p i п, цит. выше.
