Макет страницы
\
остатком, взвешиванием его (на вторую чашку весов при этом помещают пустой фильтр) и прокаливанием. Найденную массу воды надо прибавить к массе прокаленного остатка, чтобы получить таким образом истинный вес нерастворимой части пробы.
Если прокаленный остаток состоит только из кварца или количество его незначительно, его можно тотчас же обработать каплей серной кислоты и несколькими каплями плавиковой кислоты. Кислоты удаляют потом в радиаторе (см. рис. 5, стр. 48). Если после этого остается еще видимый маленький остаток, то хорошо повторить обработку кислотами и выпаривание, так как следует подчеркнуть, что кварц устойчивее по отношению к действию фтористоводородной кислоты, чем многие силикаты, и что иногда к цели приводит только многократное выпаривание (или предварительное измельчение кварца в чрезвычайно тонкий порошок). Если после пятиминутного прокаливания на полном пламени горелки вес больше не изменяется, то потеря в весе показывает содержание кремнекислоты. Если после этого остается еще небольшой остаток, то его нужно сплавить с небольшим количеством карбоната натрия, растворить плав в соляной кислоте и полученный раствор соединить с первым солянокислым фильтратом, который затем обрабатывают для определения железа, алюминия и пр. лучше всего, как описано на стр. 1052.
Если первоначальный остаток мал и нужно точно определить его состав, то для анализа следует обработать кислотой несколько граммов породы. В дальнейшем ходе анализа следует взять весь фильтрат от нерастворимого остатка для определения перешедших в раствор железа, алюминия и марганца (стр. 1052), а затем после отделения этих элементов отобрать аликвотную часть фильтрата для определения кальция и магния.
Если, как это иногда бывает, отфильтрованный от нерастворимого остатка раствор заметно окрашен органическими веществами, то последние должны быть совершенно разрушены до осаждения железа и алюминия, потому что иначе один из этих металлов или оба они могут осесть не полностью. Обычными окислителями не всегда удается полностью удалить эти мешающие вещества, поэтому раствор надо выпарить и прокалить остаток до обугливания. При этом, во избежание потери железа вследствие улетучивания хлорида железа (III), нужно выпарить раствор раза два досуха с азотной кислотой и затем только осторожно нагреть остаток до нужной температуры на голом пламени. Если это почему-либо кажется нежелательным, то лучше для проведения анализа обработать новую навеску пробы по одному из способов, приведенных ниже.
Неорганический остаток не анализируют отдельно. Чаще всего отдельный анализ неорганического остатка не делают. Как было выше сказано, остаток может состоять из глины или других силикатов, углистых веществ, пирита и т. п. с кварцем или без кварца. Несгораемая часть нерастворимого остатка может быть переведена в раствор двумя способами.
Растворение в кислоте после сильного прокаливания. Этот метод оказывается самым лучшим в тех случаях, когда отношение содержания нерастворимой части к содержанию растворимой части не меньше, чем в тех глинистых известняках, которые без дальнейшей обработки могут быть обожжены для получения портланд-цемента, т. е. когда содержание кремнекислоты не на много превышает 15%, а содержание окислов железа, алюминия и титана вместе составляет не более 6%. Допустимые пределы здесь еще точно не установлены, а также неизвестно, каково значение этого
