Макет страницы
ством свободного от хлора карбоната натрия. Нагревают обыкновенной горелкой или паяльной горелкой средней силы, избегая при этом слишком длительного прокаливания. Полученный плав извлекают горячей водой, фильтруют и фильтрат подкисляют холодной разбавленной азотной кислотой (можно сразу обработать плав азотной кислотой и потом профильтровать раствор). Дальнейшая обработка указана выше.
ФТОР
Точное определение фтора в карбонатных породах, как и определение его в силикатных породах, затруднительно. Из всех методов определения фтора, по-видимому, наилучшим является метод отгонки (стр. 824) с последующим титрованием фтора в отгоне раствором нитрата тория (стр. 825) или колориметрическим его определением в том же отгоне одним из вариантов метода Стейгера — Мервина. Если анализируемая порода не полностью растворяется в кислоте, как это требуется при применении указанного метода, то надо или исследовать отдельно остаток после обработки кислотой на присутствие в нем фтора, или же всю навеску пробы сплавлять с карбонатом натрия и потом проводить отгонку1.
СЕРА
Установление формы соединений серы. Определение сульфатной серы
В огромном большинстве карбонатных пород сера находится в виде сульфидов, обычно в форме пирита. В каком соединении находится сера, можно легко обнаружить. Почернение бумажки, смоченной ацетатом свинца и поднесенной к открытому концу пробирки, в которой пробу породы кипятят с разбавленной соляной кислотой, указывает на присутствие растворимых в кислоте сульфидов. Их редко находят в количествах, превышающих следы. Если фильтрат от нерастворимого в кислоте остатка после прибавления к нему аммиака до почти полной нейтрализации и затем хлорида бария выделяет осадок, то присутствуют сульфаты. Если определенное, как описано в разделе «Описание общего содержания серы» (см. ниже), общее количество серы больше количества сульфатной серы и растворимых сульфидов вместе взятых, то разность можно уверенно пересчитать на пирит.
В присутствии больших количеств сульфидной и сульфатной серы извлечение последней следовало бы делать в атмосфере двуокиси углерода, но обычно эта предосторожность оказывается излишней. Подробности определения серы см. на стр. 1029.
Определение общего содержания серы
Превращение сульфидов в сульфаты. Прокаливание без добавления плавня. При анализе пород, содержащих не слишком большое количество сульфидов, рекомендуется следующий метод, дающий хорошие результаты даже в присутствии 1% органических веществ; границы его применимости, однако, еще с достаточной точностью не установлены.
1 J. I. Hoffman, G. Е. F. L u n d е 11, J. Research NBS, 20, 610 (1938).
