Макет страницы
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДРУГИХ КОМПОНЕНТОВ
Щелочные металлы определяют, как указано на стр. 1060; определение двуокиси углерода — см. стр. 1060; определение серы — стр. 1062; определение воды — стр. 1063.
ПОТЕРЯ В МАССЕ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ
Определение потери в массе при прокаливании не имеет большого значения, хотя оно и позволяет сделать более или менее правильное заключение о содержании карбонатов в породе. Однако поскольку в лабораториях технического анализа обычно проводят это определение, ему следует здесь уделить место.
При анализе карбонатных пород, так же как и в силикатных, потеря в массе при прокаливании составляет алгебраическую сумму увеличений и потерь, соответствующих отдельным химическим реакциям; величина общей потери сильно зависит от температуры прокаливания. При прокаливании в умеренно сильном пламени паяльной горелки (1100° С) в закрытом тигле выделяются полностью двуокись углерода, вода и сгорают все углистые вещества. Сульфиды окисляются до сульфатов, и вся сера остается в виде сульфата кальция. На сильном пламени паяльной горелки при 1200—1300° С сульфат кальция постепенно разлагается, иногда настолько, что вся сера может улетучиться. При этой температуре начинают улетучиваться также и щелочные металлы в виде окисей (калий относительно сильнее, чем натрий) и могут частично осесть, образуя налет на внутренней стороне крышки тигля. При долгом прокаливании они могут улетучиться полностью. Этим потерям противопоставляется небольшой привес от кислорода, связываемого железом пирита и железом (II) и марганцем (II) карбонатов этих элементов. Надлежащей регулировкой темпе - « ратуры нетрудно предотвратить улетучивание серы и щелочных металлов, и за этим нужно внимательно следить при выполнении определения.
От 0,5 до 1 г измельченной в порошок породы вносят в платиновый тигель емкостью 20—25 мл, тигель вставляют на три пятых его высоты в отверстие асбестовой или платиновой пластинки (см. рис. 6. стр. '9) и 15—20 мин нагревают дно закрытого тигля косо направленным пламенем сильной паяльной горелки. Если вторично прокалить тигель в течение 5 мин, то дальнейшая потеря в массе обычно не наблюдается. Параллельные определения не должны расходиться более чем на 0,2%, а после некоторой практики расхождение становится меньше 0,1%. Вместо паяльной горелки можно пользоваться муфелем. Важно подчеркнуть, что аналитик должен знать температуру, которую дает его паяльная горелка или муфель. Источник высокой температуры подходит для желаемой цели, если после прокаливания вся сера оказывается связанной в виде сульфата.
