Макет страницы
мешающее действие ионов железа, но и является активатором реакции, что снижает предел обнаружения ванадия [614]. Для качественного обнаружения ванадия могут быть использованы практически все каталитические реакции, приведенные в главе IV.
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЕ МЕТОДЫ
Известны всего две качественные флуоресцентные реакции на ванадий с резорцином и церулеином.
Резорцин образует с ванадием(У) комплексное соединение, при облучении которого УФ-светом возникает красное свечение, исчезающее примерно через 5 мин. [64, 484, 596].
Каплю анализируемого раствора помещают в микропробирку или на фарфоровую пластинку, прибавляют 1 каплю 1%-ного раствора резорцина, 4 капли 2OiV H2SO4 и после перемешивания рассматривают при УФ-освеще-нии. Предел обнаружения ванадия составляет 1 мкг, предельное разбавление 1 : 5OC 00 [484].
Церулеин при взаимодействии с ванадием в кислом растворе после восстановления его цинком в присутствии этанола позво,-ляет обнаружить[до 16 мкгЧ/мл по появлению желтой флуоресценции раствора. Аналогичную реакцию с церулеином дают ионы вольфрама(УТ), молибдена(УТ), олова(П), титана(ГУ) и урана(У1) [64, 484, 596].
СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ
В самых разнообразных объектах (металлы, порошковые пробы, растворы) легко обнаружить до 1-10"3% ванадия методами эмиссионной оптической спектроскопии. В качестве источника возбуждения спектра можно использовать дугу переменного или постоянного тока либо высоковольтный искровой разряд. Ванадий определяют по аналитическим линиям V II 309,31; V II 310,23; V II 311,07; V I 318,54; V I 438,00; V I 438,47 нм. Наиболее харак - ' терными и чувствительными линиями ванадия являются три линии: 318,34; 318,40 и 318,54 нм [183, 785].
Методами пламенной фотометрии по линиям 528, 550 и 578 нм можно обнаружить до 1 мкг/мл ванадия [72]. В пламени закись азота—ацетилен по линии 437,9 нм обнаруживают до 0,01 мг/мл ванадия [1138]. Такой же предел обнаружения ванадия наблюдается и в кислородно-ацетиленовом пламени [739, 843].
Методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии по поглощению света линией ванадия 318,4 нм в пламени закись азота— ацетилен обнаруживают 0,02 мг/мл ванадия, а при использовании графитового трубчатого атомизатора — 3•1O-6 мг/мл [420, 843, 844, 1138]. Применение рентгенофлуоресцентного анализа позволяет обнаружить до 2-10"4% Vпо линии Ka12 (0,25 нм) [296].
ДРУГИЕ|МЕТОДЫ
Для качественного обнаружения ванадия возможно применение твердофазных реакций (так называемый «метод растирания»), реакций сплавления, «пленочных» реакций (образование окрашенных пленок при непосредственном нанесении реагента. на
