Макет страницы
исследуемый образец) и методов бумажной и тонкослойной хроматографии.
При растирании испытуемого образца с несколькими кристалликами 8-оксихинолина. в присутствии ванадия в пробе смесь окрашивается в желто-оранжевый цвет, который при нагревании порошка переходит в густо-синий [18, 215]. При растирании анализируемого образца с сульфатом железа(П) порошок окрашивается в красно-коричневый цвет, переходящий в темно-синий при нагревании [215].
Сплавление ванадийсодержащих материалов с 8-оксихиноли-ном позволяет обнаружить несколько микрограммов ванадия по окрашиванию плава в черно-коричневый цвет. Обнаружению ванадия мешают ионы урана(У1) и железа(Ш), 8-оксихинолинаты которых окрашивают пробу в черно-зеленый и красно-коричневый цвет соответственно. Обработка пробы раствором аммиака позволяет перевести ванадий в виде ванадата аммония в раствор и отделить его от мешающих элементов [523, 741].
Несколько капель раствора упаривают досуха, добавляют 0,3 г 8-оксихинолина и повышают температуру до 250° С. Образование черно-коричневого плава указывает на присутствие ванадия в пробе. Данным методом можно обнаружить до 0,05 мкг ванадия [741].
Установлено, что 2 мкг ванадия могут быть обнаружены в присутствии 75 мг трехокиси молибдена и 14 мг трехокиси вольфрама. Метод рекомендован для обнаружения ванадия в минералах [523, 741].
Для обнаружения ванадия используют также сплавление пробы с карбонатом натрия или калия в присутствии азида натрия [141, 572], с пиросульфатом калия или гипофосфитом аммония [141, 572, 794, 944].
При нанесении на исследуемый образец насыщенного раствора солянокислого анилина в конц. HCl в присутствии ванадия образуется пленка зеленого цвета, переходящего в черный. Наилучшие результаты получают при использовании разбавленного раствора в отношении от 1 : 4 до 1 :10. При уменьшении концент-трации кислоты скорость образования пленки замедляется, а в более концентрированных растворах образуется черная пленка и образец сильно разрушается [372, 572]. Данная реакция дает хорошие результаты на минералах ванадините, тюямуните, карнотите. Несколько худшие результаты отмечены на деклуазите и фольбортите [372].
Для обнаружения ванадия широко применяют методы хроматографии на бумаге и в тонком слое. В этих методах после разделения элементов их легко обнаруживают обработкой хроматограмм соответствующими реагентами-проявителями. Практически все методы хроматографического разделения элементов на бумаге и в тонких слоях сорбентов, описанные в главе III, могут быть использованы для обнаружения ванадия в разнообразных объектах. Следует особенно отметить возможность обнаруяадния ванадия различной степени окисления методами хроматографии на бумаге 1564, 1051, 1109].
