Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0068
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

вора сульфаминовой кислоты. Приливают равный объем серной кислоты (1 : 1), при этом общая кислотность раствора должна быть ~ 5—9 N. Охлаждают, добавляют 2—4 капли фенилантраниловой кислоты, окрашивающей раствор в ярко-вишневый цвет. Титруют 0,1—0,02 N раствором железа(П) до перехода окраски раствора в светло-зеленую [165].

Концентрацию титрующего раствора устанавливают по би-хромату калия, приготовленному из перекристаллизованной соли [245].

При определении содержания ванадия в рудах, шлаках и сталях титр раствора соли железа(П) устанавливают по стандартным образцам, содержащим хром и вольфрам в количествах, близких к анализируемым объектам [453]. В некоторых случаях, например при определении содержания ванадия в феррованадии и высоколегированных сталях, содержащих вольфрам, предпочтительнее методы обратного титрования. При этом избыток железа(П) титруют раствором бихромата калия с индикатором дифениламин-сульфонатом бария [1143] или раствором сульфата церия с о-фе-нантролином в присутствии фторида натрия или фосфорной кислоты, которые способствуют понижению потенциала железа [245].

Раствором соли железа(П) можно титровать и ванадий(1У) в присутствии не менее чем 10,5 M H3PO4 в инертной атмосфере с индикаторами метиловым синим, тионином или точку эквивалентности установить потенциометрически. Определению не мешают ионы железа(П), хрома(Ш), марганца(П) и вольфрама(УТ) [1011].

В качестве титранта применяют раствор фотохимически генерируемого вольфрама(У) [1100] и растворы титана(Ш) [1041], ниобия(Ш) [1073], аскорбиновой [374] и тиомалоновой [1075] кислот, растворы сульфата гидразина [1014], гидрохинона [931] и гидразида изоникотиновой кислоты [1015] с визуальными и инструментальными способами индикации точки эквивалентности.

При анализе бинарных смесей ванадия(У) с железом(П I), церием(1У), марганцем(УП), хромом(У1), ванадием(1У) в качестве титрантов используют растворы олова(П) [1040, 1121], меди(1) [925], хрома(П) [1127] и ванадия(П) [690].

Титрование окислителями. В водных растворах ванадий(У) легко восстанавливается до низших степеней окисления (II, III, IV) под действием различных восстановителей. Чаще всего ва-надий(У) восстанавливают до ванадия(1У) и титруют растворами окислителей. Ванадий(У) восстанавливают сернистым ангидридом, сульфитом или бисульфитом натрия. Избыток восстановителя после подкисления раствора удаляют в виде сернистого газа при кипячении и пропускании углекислого газа. Железо в растворе должно отсутствовать, так как оно восстанавливается одновременно с ванадием.

Сероводород для восстановления ванадия применяют только в том случае, если необходимо одновременно осадить тяжелые металлы [21, 580]. При его использовании могут быть получены завышенные результаты [115]. Соли железа(П) в кислых раство-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 69 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: