Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0069
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

pax быстро восстанавливают ванадий(У). Избыток восстановителя окисляют на холоду персульфатом аммония, который в отсутствие ионов серебра лишь очень медленно взаимодействует с ва-надием(1У) и хромом(Ш) [45, 165, 518, 847]. Рекомендуют также использовать для восстановления ванадия 8—15%-ный раствор нитрита натрия, избыток которого восстанавливают мочевиной [1067] или сульфаминовой кислотой [355].

Перманганатометрия. Соли ванадия(1У)~ окисляются перманганатом калия с заметной скоростью только в слабокислой среде (~0,liV H2SO4) и при нагревании до 50—80° С. При меньшей кислотности раствора (рН 2) ванадий(1У) начинает окисляться кислородом воздуха, а при увеличении концентрации кислоты реакция замедляется [245]. Однако при добавлении к раствору фосфорной кислоты реакция, наоборот, настолько ускоряется, что ее можно проводить при комнатной температуре в широком интервале кислотности раствора (0,1—1,0N) [716а].

Титрование обычно проводят без индикатора до появления слабо-розовой окраски раствора, устойчивой в течение 1—2 мин. Считают, что при введении эмпирической поправки на окрашивание раствора перманганатом калия (индикаторная ошибка) результаты определения вполне надежны.

При наличии в растворе ионов хрома(Ш) титрование следует проводить на холоду в присутствии фосфорной кислоты и индикатора. При титровании 0,01—0,05А раствором перманганата калия применяют индикаторы ферроин [716а, 1016] или фенилантра-ниловую кислоту [165]. Точку эквивалентности можно установить потенциометрически [847] или фотометрически [355]. Титрованию мешают все восстановители и вольфрам. Не мешают хром, никель, кобальт и уран. Присутствие ионов хлора нежелательно.

В качестве восстановителей ванадия(У) обычно применяют сернистый газ [115], иногда нитрит натрия [355, 1067]. При наличии в анализируемом растворе железа, ниобия, титана, тантала, хрома, марганца применяют соли железа(П) [45, 165, 518, 847].

К 200—250' мл раствора ванадия прибавляют 20 мл смеси (320 мл H2SO4 (1 : 1), 80 мл H3PO4 (уд. в. 1,70) и 600 мл воды). Затем добавляют 0,1 N раствор сульфата железа(П) до перехода цвета раствора в бледно-желтый или зеленый (в присутствии хрома) и 5—10 мл избытка. Хорошо перемешивают, выдерживают 1—2 мин., добавляют 20 мл 7,5-%ного раствора персульфата аммония. Раствор тщательно перемешивают 1 мин. для полного окисления избытка железа и сразу же титруют 0,05—0,1 N раствором перманганата калия до появления розовой окраски, не исчезающей 30 сек. [165].

При восстановлении ванадия(У) в цинковом, висмутовом или никелевом редукторе получают ванадий(Н) или ванадий(Ш), которые титруют раствором перманганата калия с индикаторами феносафранином до ванадия(Ш), дифениламинсульфонатом бария до ванадия(У) [245].

Определение ванадия и урана при совместном присутствии проводят потенциометрическим титрованием после предварительного восстановления их в висмутовом редукторе [458].

 

Сейчас на сайте

Сейчас 80 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: