Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0072
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

(7-иод-8-оксихинолин) [902], ксиленоловый оранжевый [309] и хро-моксановые красители [347]. Ни один из перечисленных индикаторов не имеет особых преимуществ.

К раствору, содержащему 2—30 мг ванадия(1У), добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора и по каплям 6 M NaOH до рН 3.' Разбавляют раствор этанолом до 100 мл и приливают по каплям, интенсивно перемешивая, 2 мл 2%-ного раствора ^бензоил^-фенилгидроксиламина в 95%-ном этаноле. Титруют 0,05 M раствором комплексона III до перехода красной окраски раствора в голубую. Титрованию не мешает присутствие кратных количеств AI и V(V) (200), Mn(II) (100) и Gr(III) (50). Мешают равные количества Fe(III) и Ti(IV) [126].

Ванадий может быть надежно определен методами обратного титрования. К анализируемому раствору приливают комплексон III и оттитровывают непрореагировавший избыток его растворами солей различных металлов.

Ванадий(У) определяют при рН 3,5—6. Избыток комплексона III титруют раствором соли цинка в присутствии индикатора ди-фенилкарбазона [277] или растворами солей цинка, свинца или кадмия с пирокатехиновым фиолетовым [1045].

При определении ванадия(1У) избыток комплексона III титруют растворами солей свинца [864], цинка [528, 997], тория [996] и висмута [8401 с ксиленоловым оранжевым, меди — с кальцеином [1157] или 4,4-диаминостильбен-г7,]Ч,]Ч',1|Г-тетрауксусной кислотой [842], висмута и свинца с пирогаллоловым красным [9011, марганца с эриохром черным T [424], кобальта с экстракционным определением конечной точки [678].

Раствор, содержащий 2—50 л«г*ванадия(1У), подкисляют до рН 2—3 HCl (1 : 1). (Если необходимо, то для связывания алюминия добавляют 0,5 г фторида аммония.) Добавляют избыток 0,05 M раствора комплексона III, 1 г аскорбиновой кислоты, тщательно перемешивают, разбавляют до 100 мл водой, добавляют раствор уротропина до рН 5—5, 5, приливают 1—2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и титруют избыток комплексона III 0,05 M раствором хлорида цинка [997].

Комплексонометрические методы не имеют преимуществ перед методами оксидиметрического титрования. Их используют при анализе ванадатов или сплавов на основе ванадия в том случае, если другие компоненты определяют также комплексономет-рически.

Описаны методы совместного определения ванадия с алюминием, никелем, кобальтом [175], свинцом [2771, железом и алюминием [309]. Во всех случаях вначале определяют сумму ванадия(У) и элемента методом обратного титрования при рН 5—6 и затем содержание элемента. Последний титруют в кислой среде, маскируя ванадий перекисью водорода [528], или в щелочной среде при рН > 10, где ванадий не дает прочных комплексонатов [175, 277].

Другие методы титрования

Для определения малых количеств ванадия предложены органические титранты — водные растворы красителей, которые являются одновременно индикаторами. Ванадий(У) титруют раст-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 114 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: