Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0086
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

[348, 796, 972], солевых рассолах [488], морской воде [382], цементе [599], хлориде титана [348], урановых соединениях [24, 878, 1148], алюминии [24], ниобии и тантале [718], нефтяных продуктах [513, 798].

Определение ванадия с БФГА предпочтительнее, чем с перекисью водорода, пирокатехином и в виде фоефорновольфрамована-диевой кислоты [783].

Хлор - [362, 897, 899], сульфо - [649], нитро - [761] и азо-произ-водные [683] А^-бензоил-Г^-фенилгидроксиламина не имеют особых преимуществ перед БФГА.

В последние годы синтезировано большое число новых органических производных гидроксиламина. Проведено сравнительное изучение цветных реакций ванадия(У) с реагентами, содержащими ароматические или гетероциклические радикалы (бензоил-, метоксифенил-, фенилацетил-, о-, м-, n-толил-, 2-фуроил-, 2-те-ноил-, циннамоил - и др.) в различных комбинациях [777, 897, 1129], а также с ненасыщенными гидроксамовыми кислотами [654].

В результате для определения ванадия(У) рекомендованы N-2-теноил-]М-п-толил - и ]Ч-2-теноил-]Ч-фенил - [1128], ]Ч-.м-толил-]Х-о-метоксибензоил - [624, 626, 777], К-толил-А7'-циннамоил - [1129], ]\т-я-толил-]Ч-2-фуроил - [625], Г\т-2-фуроил-ГЧ-фенил - [399, 401], М-о-метоксифенил-1М-2-теноил - [618], ]Ч-бензоил-1Ч-о-толил - [898], К-циннамоил-^фенилгидроксиламины [143, 174]. Эти реагенты по чувствительности и избирательности превосходят БФГА. Их сравнительная характеристика приведена в табл. 18. Все реагенты в 2,5—8 M HCl образуют с ванадием хелатные соединения в отношении 2 : 1 при достаточном избытке реагента. Соединения экстрагируются органическими растворителями, преимущественно хлороформом. Молярные коэффициенты погашения при 510—555 нм равны (3-4-7)-103. Они отличаются в основном по избирательности. Определению ванадия с большинством реагентов мешают титан(1У), молибден(У1), ниобий(У), цирконий(1У) и гафний(1У).

Одним из наиболее избирательных реагентов является N-M-толил-]Ч-о-метоксибензоилгидроксамовая кислота. Определению ванадия не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, Ti(IV), Zr(IV), Cr(III)1 Mn(II)1 Fe(III), Со, Ni, Cu(II), Zn1 Cd, Hg(II), Pb, Al, As(III), редкоземельные элементы и анионы Cl", F", POf, C2Of, цитраты и тартраты [624, 626].

Аликвотную часть раствора, содержащую до 5 мкг/мл ванадия, помещают в делительную воронку. Устанавливают кислотность раствора 6—8 M HCl в объеме 10 мл, добавляют 4 мл 0,5%-ного раствора реагента в хлороформе и 6 мл хлороформа, экстрагируют и переносят органическую фазу в мерную колбу на 25 мл.[Водный раствор дважды промывают 5 мл растворителя, объединяют экстракты, доливают до метки хлороформом и измеряют оптическую плотность относительно хлороформа [624].

Аликвотную часть раствора, содержащую не более 0,1 мг V (V), 0,1 мг Fe(III) и 1 мг U(VI), помещают в делительную воронку. Устанавливают кислотность раствора 4 M HCl в объеме 15—20 мл, добавляют 7—10 мл

 

Сейчас на сайте

Сейчас 88 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: