Макет страницы
Таблица 19
Определение ванадия(1У) и ванадия(У) с фталексонами [125]
Реагент
| PH
| Состав комплекса V : R
| ах
■
X
о? к а S
О сб
S о
| , HM
се
=
U Л
oj
Р.
| E-Ю-'
| ^HCCT
| Интервал определяемой концентрации V, мкг/мл
| Определение ванадия (I V)
| Глицинкрезоло-
| 5
| 1 : 1
| 5CO
| 430
| 18,2
| 1,60-ю-7
| 0,2-1,2
| вый красный
| 1 : 2
| 530
| 30,5
| 1,00-10-1*
| Глицинтимоловый
| 5
| 2 : 1
| 590
| 430
| 9,5
| 3,0 .ю-»
| синий
| 1 : 1
| 580
| 13,4
| 1,3 - Ю-8
| 0,1-1,5
| 1 : 2
| 540
| 21,5
| 8,0 .10-и
| Ксиленоловый
| 3
| 1 : 1
| 560
| 440
| 36,0
| 3,3HO-11
| оранжевый
| 1 : 2
| 520
| 24,0
| 2,14-10-*!
| 0,04—2,0
| Метилтимоловый
| 3-4
| 1 : 1
| 590
| 435
| 16,0
| 5,0-20
| синий
| Определение ван
| а д и я (V)
| Ксиленоловый
| 4
| 2 : 1
| 580
| 440
| оранжевый
| 1 : 1
| 590
| 20,0
| 1 : 2
| 520
| 13,0
| 0,1-4,5
| Фталексои S
| 3
| 1 : 1
| 540
| 434
| 21,0
| 2,12-10-»
| 0,25-1,25
| Тимолфталексон
| 4
| 2 : 1
| 580
| 420
| 25,3
| 2,40-10"12
| 1-3,5
| Крезолфталексон
| 3
| 1 : 1
| 580
| 6,0
| M етилтимо л овый
| 3-4
| 1 : 2
| 580
| 440
| 19,0
| 4,30-10-и
| синий
| 5-7
| 1 : 1
| 510
| 9,8
| 6,30.10-'
| 0,15-1,6
|
550 нм в зависимости от состава раствора сравнения. В этих условиях предел обнаружения составляет 0,0026 мкг/см2 [222, 815]. Определению мешают все элементы, взаимодействующие с реагентом в этих условиях, а также дающие окрашенные ионы в растворах (Fe(III)1 Al, Cu, Zn, Cd, Ga, Bi(III), Zr, Th, Ti(IV), Ni, Со, Mn, Sc(III)). Их предварительно отделяют от ванадия различными способами. Описан, например, метод ионнообмён-ного разделения [815]. Выбор маскирующих средств ограничен, так как определению ванадия мешают тартрат - и цитрат-ионы, а также перекись водорода и комплексон III [815]. В качестве маскирующих реагентов рекомендованы фторид калия [966] и комплексон IV (1,2-диаминциклогексан-К,^Дт',№-тетраук-сусная кислота) [222, 673]. В их присутствии окраска развивается медленно (через 10 мин.) и необходим достаточный избыток реактива.
5—10 мл) анализируемого раствора (5—50 мкг V) нейтрализуют 2 N NaOH до рН 3—5, добавляют 5 мл 0,01 M раствора комплексона IV, 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 4,5, 5 мл 0,001 M раствора ксиленоло-
|