Макет страницы
вого оранжевого и разбавляют до 50 мл. Через 10 мин. измеряют оптическую плотность раствора при 550 нм относительно раствора холостого опыта, к которому добавлен реагент и комалексон III [673], или относительно раство ра реагента [222].
При использовании в качестве маскирующего реагента комплексона IV ванадий может быть определен в золе нефтей без предварительного отделения.
Реакция ванадия с ксиленоловым оранжевым может быть использована для его определения в растворах [276, 673], нефти [222], жидком топливе [815], металлическом уране и его соединениях [672].
Для определения ванадия(1У) и ванадия(У) рекомендован также метилтимоловый синий [504, 507]. Окрашенные соединения образуются при рН 3—4 и при достаточном избытке реагента. Оптическую плотность раствора измеряют при 580 нм. Мешают многие элементы, но выбор маскирующих средств шире, чем при использовании ксиленолового оранжевого. Определению не мешает 20-кратный избыток фтор-, тартрат-, пирофосфат-ионов [504, 1106]. Основную массу мешающих элементов отделяют при вскрытии образцов щелочами. Метод рекомендован для определения ванадия в титановых шлаках и концентратах [507].
Хелатные соединения ванадия(1У) с фталексонами в присутствии дифенилгуанидиния экстрагируют бутанолом [32, 90]. Обзор по экстракции ионных ассоциатов приведен в работе [125].
Разнолигандное соединение ванадия(У) с тимолфталексоном и фтор-ионами образуется при рН 2,3—3 и 125-кратном избытке ионов фтора в растворе, содержащем 40% ацетона. При 610 нм молярный коэффициент погашения равен 5,7•1O3. Реакция достаточно избирательна, так как определению не мешают кратные количества следующих элементов: W 0,5, Fe(III) 10, Cu(II) 10, Mo(VI) 20, Cr(VI) 50, Cr(III) и А] 100, Со 500, Mn(II) и Ni 2000. Мешают аскорбиновая и щавелевая кислоты. Метод рекомендован для анализа сталей. Ванадий определяют после экстракции железа(Ш) в виде хлоридных комплексов из 6 M HCl [567].
Гидразиды\>рганических кислот образуют с ванадием(У) хелатные соединения за счет присоединения металла по карбокси - и амино-группам [156]. Соединения ванадия с гидразидами бензойной [394], никотиновой [865], салициловой [1072], а также анисовой, антраниловой, капроновой и др. [156] кислот неустойчивы и начинают разлагаться через ~10 мин. после образования. Комплексные соединения состава V : R = 1 : 1 имеют максимумы полос поглощения в ближней УФ-области спектра. Реакции высокоизбирательны. В кислой среде, кроме ванадия, с реагентами взаимодействуют только молибден и ртуть. Для практического использования рекомендован гидразид 2-оксибензойной кислоты [156].
Изучены соединения ванадия с ацетонгидразидом [159] и бен-зоилгидразидом [234] антраниловой кислоты, а также с бензоил-фенилгидразидом [937]. Ванадий(У) реагирует с ацетонгидра-
