Макет страницы
Рис. 17. Спектры поглощения растворов сульфонитразо (1) и его комплексного соединения
с ванадием(1У) (2) (СФ-10, раствор сравнения — вода) [44]
100
SOO
600 Л, мм
Разработаны методы, определения ванадия в металлическом галлии после предварительного отделения основы экстракцией, в очищенной воде, а также в окиси кальция [73]. Предложены методы анализа стали [85], анодных порошков, выделенных из сплавов на основе ниобия и тантала [119, 120].
Сульфонитразо [2-окси-3-сульфо-5-нитробензол-
(1-азо-2')-1'-оксинафталин-3',8'-дисульфокислота] реагирует с ва-надием(1У) в кислой среде (рН 2) с образованием окрашенного комплексного соединения с отношением компонентов 1:1. Молярный коэффициент погашения при 574 нм равен 2,7•1O4. Спектры поглощения реагента и его комплекса с ванадием даны на рис. 17. При использовании таких активных маскирующих средств, как тиомочевина, тиогликолевая, винная и фосфорная кислоты, этот метод становится достаточно избирательным и позволяет определять ванадий в стали [44] и в сплавах на титановой и железной основе [413] без предварительного его выделения. Синтез реагента описан в работе [44].
Аликвотную часть раствора (0,4—25 мкг V) переносят в мерную колбу на 50 мл, добавляют 10 мл 10%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2 мл 10%-ного раствора NaBF4, 1 .мл 5%-ного раствора тиогликолевон кислоты (в присутствии Mo), 5 мл 4%-ного раствора гшрокатсхин-3,5-дисульфокпс-лоты (в присутствии Ti) и перемешивают, через 5 мин. прилипают 2,5 мл 0,2%-ного раствора сульфонитразо. Устанавливают рН 2,3 4-0,3, разбавляют водой до метки, перемешивают и через 10 мип. измеряют оптическую плотность раствора при 582 нм. Относительная погрешность + 2—5% при определении 0,14—0,49% ванадия [44].
Для повышения избирательности и чувствительности определения ванадия с азокрасителями предложены тройные соединения: ванадий(1У) — арсеназо I — хинин [295], а также ванадий(У) — сульфонитрофенол К — гидроксиламин [448] у Первое соединение экстрагируется хлороформом, что позволяет увеличить чувствительность определения в <~5 раз. Применение второго комплекса позволяет определять ванадий в более кислой среде (рН 1), что также существенно увеличивает чувствительность и избирательность реакции.
Для определения ванадия(У) используют также дифенилкарба-зон [122, 469] и производные 3-окси-1,3-дифенилтриазена [686].
Формазан [N, К'-ди(2-окси-5-сульфофенил)-С-цианформа-зан] с ванадием(1У) и ванадием (V) образует окрашенные ком-
