Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0112
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

по каплям прибавляют 0,2° - ный раствор нитрита натрия до исчезновения розовой окраски. Затем быстро прибавляют 0,2—0,5 г мочевины и через одну минуту титруют раствором соли железа(11) и находят сумму вападия и хрома. К этой же аликвотной части на холоду (при температуре ниже 20° С) по каплям добавляют 0,Ш KMnO4 до розввой окраски, которую обесцвечивают каплями 0,2^;-ного раствора нитрита натрия, добавляют 0,2—0 ,5 г мочевины я титруют ванадий(У) раствором соли желсза(П) [300].

Продолжительность анализа 20 мин. Относительная погрешность определения сотых долей процента ванадия составляет ±15%, а десятых долей — ±8—10%.

При определении ванадия в сталях, чугуиах и сплавах 163], феррованадии [383, 384] в качестве титранта используют раствор 8-меркаптохинолина (тиооксин), который в интервале от 2N H2SO^ до рН 2 восстанавливает ванадий(У) до ванадия(1У), а при титровании на фоне фосфатного буферного раствора (рН 5,4 и 6,8) в присутствии NKUF осаждает его без восстановления. Точка эквивалентности в обоих случаях фиксируется при мольном отношении ванадий : тиооксин, равном 1:1, а на фоне 8 JV и 16 N H2S04 — при отношении 2:1. Титрование проводят по току окисления тиооксина на платиновом электроде при +1,1 в отн. меркур-иодного электрода [383, 384] или при +0,9 в отн. нас. к. э. [63]. На фоне 2 M GH3GOONa можно титровать ванадий(1У), точка эквивалентности для которого соответствует мольному отношению ванадий(1У) : тиооксин, равному 1 : 2 [522].

При использовании аскорбиновой кислоты в качестве титранта растворы ее стабилизируют добавками муравьиной кислоты и комплексона III (0,05 M аскорбиновая кислота с добавками 4 мл 75%-ного раствора муравьиной кислоты и 0,1 г комплексона III) [110]. Титр раствора устанавливают по KJO3. При анализе стали титрование ванадия(У) проводят на фоне 0,1 N H2S04.

2,4-Дитиобиурет — более сильный восстановитель, чем аскорбиновая кислота. Его используют в амперометрическом титровании ванадия(У) при анализе сталей, шлаков и феррованадия [491]. Для ускорения реакции и получения стабильных результатов необходимо присутствие ионов меди(Н).

1 г стали растворяют при нагревании в 40 мл H2SO4 (1 : 4), к охлажденному раствору добавляют 5 мл HNO3 (уд. в. 1,4) и нагревают до белых паров SO3. Затем по каплям добавляют 2°/( - ный раствор KMnO", 10 мл 3°, - ной H2O2 для восстановления MnO" и Cr2O2-) [и кипятят до полного разложения H2O2. (Объем раствора после охлаждения доводят водой до 100 мл. К аликвотной части добавляют 15 мл 6 M HCl, 1 мл Ю-3 M сульфата меди, воду до 30 мл и титруют 10 3 M раствором 2,4-дитиобиурете при +0,7 в (отн. нас. к. э.) [491].

Осаждение ванадат-ионов растворами нитрата серебра [1058, 1059], нитрата таллия [220, 1056] и сульфата меди [778] требует строгого соблюдения рекомендованных условий для обеспечения стехиометрических соотношений компонентов в осадках. Эти методы пригодны для определения ванадия только в чистых солях и не представляют практического интереса при анализе сложных объектов.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 77 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: