Макет страницы
дня, при этом время испарения ванадия из кратера электрода возрастает. Скорость испарения ванадия из пробы обычно повышают добавлением хлорида аммония, хлорида натрия и т. д., что способствует образованию легколетучего окситрихлорида ванадия.
При спектральном анализе нефти [6, 58, 252, 279, 735, 781, 979), нефтепродуктов [252, 279, 933, 979), углей, сланцев и лиг-нитов [962, 1174], крекинг-катализаторов [905], растительных материалов [208, 1110], обычно применяют предварительное «золение проб, смешение с какой-либо буферной смесью и испарение определенной навески полученной смеси из кратера угольного электрода в дуге переменного или постоянного тока. Возможно применение и металлических (алюминиевых) электродов [1174].
Для повышепия точности определений и унификации методик спектрального анализа пробы сплавляют с различными плавнями 1288, 770, 818, 819, 850, 1110] или переводят в раствор [144, 701а, 850, 910]. Дальнейшее спектральное определение ванадия проводят обычно испарением плава или сухого остатка пробы из кратера угольного электрода в дуговом разряде [288, 701а, 770, 818], либо плав брикетируют с угольным порошком и брикет анализируют в искровом разряде, так же как и в случае анализа монолитных проб [850], либо анализируемый раствор вводят непосредственно в плазму источника возбуждения тем или иным способом [604, 850, 910].
Принудительная подача вещества пробы в облако разряда уменьшает роль и влияние различных физико-химических процессов, протекающих в объеме пробы в кратере угольного электрода. Наиболее просто это может быть реализовано с помощью вращающихся тарельчатых или ленточных электродов, на которые нанесен слой пробы, непрерывной подачей пробы из кратера электрода (трубчатый поршневой электрод) или при просыпке и вдувании анализируемого порошка в разрядное облако.
При анализе шлаков [86] и агломерата [299] использована техника вращающегося горизонтального дискового электрода, по окружности которого насыпается тонким слоем измельченная проба. Спектр возбуждают в дуге переменного тока (8 а), скорость вращения диска 0,5 об/мин, аналитический промежуток 2,5 мм. Используют медные [299] или никелевые [86] электроды. Определяют содержание ванадия в интервале 0,3—15% с относительной погрешностью 1,2—7% [86], а в агломерате в интервале 0,3— 0,8% с погрешностью 0,2—0,4% [299].
Разработан метод определения ванадия в концентрате и агломерате титаномагнетитовых руд с использованием техники поршневого электрода [344].
Пробу смешивают с угольным порошком в отношении 1:3, помещают в нижний полый графитовый электрод,-и со скоростью 2—3 мм/мин она выталкивается в разрядный промежуток дуги переменного тока. Сила тока дуги 4 а, аналитический промежуток 2,5 мм, предварительный обжиг 90 сек. Относительная погрешность определения 0,3—1% ванадия не превышает 5"о.