Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0136
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

с 4-(2-пиридилазо)-резорцином в присутствии комплексона IV (циклогександиаминтетрауксуспая кислота) [11691.

Пробу нефти минерализуют конц. H2SO4. К слабокислому раствору (2— 40 мкг ванадия) прибавляют 4 мл 0,01 M раствора комплексона IV, 5 мл фосфатной буферной смеси с рН 6,5, 2 мл 0,1%-ного раствора ПАР в 0,01 M NaOH. Разбавляют до 50 мл и измеряют оптическую плотность через 5 мин. при 545 нм относительно раствора холостого опыта. Этим методом можно Определить (1-г-5)-10 4% ванадия с относительной погрешностью 8—40% 11169].

Определение ванадия в нефтях и нефтепродуктах осуществляют методами эмиссионной [6, 58, 59, 252, 279, 316, 001, 735, 773, 781, 933, 9791, атомно-абсорбционной [667, 734, 913, 961, 1071, 1147], рентгеновской [646, 890] спектрометрии и активационного анализа [10, 60, 294, 744].

Метод эмиссионной спектроскопии используют для определения ванадия в растительных материалах [208, 1110, 1178], лигпи-товых [962] и угольных [Ц74] золах.

10 г анализируемого растительного материала озоляют при 450° С, остаток сплавляют с карбонатом натрия и плав растворяют в соляной кислоте. Ванадий (вместе с молибденом и вольфрамом) экстрагируют 6%-ным раствором купферона в хлороформе при рН 1,5—2,0. Экстракцию повторяют при рН 0,5. Объединенный экстракт упаривают с 90 мг угольного порошка, содержащего 1% SnO2, высушивают, прокаливают при 450° С и добавляют 30 мг Li3CO3. Спектр пробы возбуждают в дуге постоянного тока (10 а). Предел обнаружения ванадия составляет 3-10"5% [HlQ].

При спектральном анализе нефтепродуктов и биологических материалов хорошие результаты получены при использовании метода пропитывания угольного электрода [316!.

Раскаленный угольный электрод с плоским торцом опускают в нефтепродукт или жидкий биоматериал и через 5—10 мин. контакта охлажденный до комнатной температуры электрод извлекают из пробы и высушивают в течение 20—40 мин. при температуре не выше 500° С. Спектр возбуждают в дуге переменного тока. Для стабилизации разряда применяют пропитку угольного противоэлектрода 1,4%-ным раствором уксуснокислого лития. При содержании ванадия от 3-10~6 до 1-10"2% относительная погрешность определения не превышает 12%. Предел обнаружения ванадия может быть сни-» жен до 1-10~5 % при замене торцевого электрода угольным диском диаметром 20мм [316].

В золе некоторых мазутов и минеральных отложений на рабочих поверхностях котлов и турбин ванадий можно определять комплексонометрическим титрованием [309] или полярографическим методом [116].

ПРИРОДНЫЕ И СТОЧНЫЕ ВОДЫ

Для определения ванадия и других элементов в водах широко применяют методы эмиссионной [170, 173, 205, 237, 273, 422, 676, 976, 1085], атомно-абсорбционной [857, 998] спектроскопии, рент-геноспектрального [929, 10651 и активационного [752, 889] анализа. Определяемые элементы предварительно концентрируют экст-

 

Сейчас на сайте

Сейчас 97 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: