Макет страницы
определении ванадия в нефтях и мазуте пробы после разбавления хлороформом вводят в трубчатый электрод и возбуждают спектр в дуговом разряде [601].
Более перспективным следует считать введение анализируемого раствора в виде аэрозоля непосредственно в плазму разряда. В качестве источника возбуждения спектров используют дуговые плазмотроны [144, 279, 604], факельный высокочастотный разряд [144, с. 127] и высоковольтный искровой разряд. Аэрозоль вводят через осевое отверстие в нижнем электроде [144, с. 59] или между горизонтально расположенными графитовыми электродами [850]. Методы нашли применение при определении ванадия в титановых сплавах [144, с. 59,127], нефтепродуктах [279, 601], образцах сложного состава [604].
Значительное повышение экспрессности анализа порошковых проб можно получить при использовании аэрозольно-искрового метода анализа суспензий [343]. При определении ванадия в ти-таномагнетитовых рудах и агломерате применение этого метода позволяет использовать наиболее эффективный способ мокрого измельчения, устранить агрегатирование частиц пробы соответствующим выбором состава жидкой фазы и влияние минералогического и химического состава проб на результаты анализа. Относительная погрешность определения ванадия не превышает 3,2% 1291].
МЕТОДЫ ЭМИССИОННОЙ ПЛАМЕННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ
В низкотемпературных пламенах (типа пропан—бутан—воздух и ацетилен—воздух) определение ванадия возможно лишь по измерению интенсивности молекулярных полос моноокиси ванадия с максимумами при 528,0; 550,0; 573,7 и 578,0 нм [721. Это обусловлено высокой энергией диссоциации моноокиси ванадия VO, равной 5,5 эв. Использование высокотемпературных пламен, таких как кислород—ацетилен и особенно закись азота—ацетилен, дает возможность определять до 3 мкг/мл ванадия по атомным линиям V I 318,5 и V I 437,9 нм при существенном уменьшении различного рода влияний [630, 739, 740, 795, 800].
При пламенно-фотометрическом определении до 0,01% ванадия в низко-и высоколегированных сталях 1 г пробы растворяют в смеси соляной и азотной кислот, раствор упаривают, остаток сушат при 200° С в течение 5 мин., растворяют в 10 мл конц. HCl; объем доводят водой до 200 мл и вдувают аэрозоль раствора в пламя закись азота—ацетилен. Относительная погрешность определения не превышает 4% [740].
После экстракции ванадия из пробы в виде ого оксихинолина-та каким-либо органическим растворителем (этилацетатом, метил-изобутилкетоном, амилацетатом или хлороформом) экстракт непосредственно распыляют в водородно-кислородное пламя. Этим методом определяют до 50 мкг/мл ванадия по молекулярной полосе 528,0 нм [769]. Следует отметить, что выбор пламени для определения ванадия в данном случае нельзя признать удачным. Повы-
