Макет страницы
шение восстановительных свойств этого пламени может быть достигнуто применением органических растворителей, в частности этанола [1092]. При этом предел обнаружения ванадия снижается лишь до 2—8 мкг/мл.
Значительного снижения предела обнаружения ванадия, а также и других элементов, образующих труднодиссоциируемые моноокиси, можно достичь применением разделенных пламен. Так, если в пламени закись азота—ацетилен предел обнаружения ванадия составляет 0,2 мкг/мл, то при использовании этого же пламени, но защищенного аргоном или азотом, можно снизить предел обнаружения ванадия до 0,05 мкг/мл. Это сравнимо с результатами, получаемыми в методе атомно-абсорбционной спектро-фотометрии [420, с. 60; 795, 844].
МЕТОДЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ И АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНОЙ СПЕКТРО&ОТОМЕТРИИ
Методы атомно-абсорбционной спектрофотометрии, основан ные на резонансном поглощении излучения свободными атомами элементов, обладают высокой селективностью, точностью, низкими пределами обнаружения, простотой аппаратурного оформления и т. д. Они нашли широкое применение при анализе самых разнообразных объектов [300, 420, 466, 808, 843, 1038, 1138, 1158]. Наиболее часто для атомизации ванадия используют пламена кислород—ацетилен и особенно закись азота—ацетилен. В качестве источника первичного излучения обычно применяют лампы с полым катодом или безэлектродные ВЧ-лампы. Спектральные линии "ванадия, рекомендуемые при атомно-абсорбционном анализе, а также чувствительность его определения приведены в табл. 28.
Таблица 28
Определение раладпя атомно-абсорбциокным спектрофотометрическим методом [420, 466, 1038, 1138]
IiM
| Сила осциллятора
| Чувствительность определения ванадия в пламенах, мкг/мл (на 1% поглощения)
| C2H2-N2O
| C2H2-O2
| 305,63 306,05 306,64 318,34 318,40 318,54 370,36 385,54 385,58 437,92
| 0,5 \ 0,66 J 0,40
0,98 } 0,20
| 3,3 2,8 0,5--2,9
1,2-1,3
1,0 0,5-5,2
2-6,2
4—4,4
| 25
25 50
50
50
|
|