Макет страницы
К фильтрату добавляют 12—18 мл той же HGl1 25 мл воды, несколько капель 5%-ного раствора KMnO4 до розовой окраски и нагревают на водяной бане до полного просветления раствора. После охлаждегаия добавляют 0,1 г суль-фосалициловой кислоты и 0,1—0,3 г NH4F, если необходимо маскировать примеси. Экстрагируют ванадий 10 мл 0,1%-пого раствора БФГА в хлороформе в течение 30—60 сек. Экстракт фильтруют через сухой фильтр и измеряют оптическую плотность при 530 нм относительно хлороформа [972]-.
Аналогично определяют ванадий в железных рудах [7961, магнетите, ильмените, бокситах, сульфидных конкрециях [9721. Метод принят в качестве стандартного при определении ванадия в глиноземе (ГОСТ 13583-8—71). Показано, что этот метод лучше, чем методы с применением перекиси водорода и пирокатехина, а также фосфорновольфрамовой гетерополикислоты [783]. Вместо БФГА можно использовать 1Ч-фуроил-1Ч-фенилгидроксиламин [400].
Рекомендован [40] избирательный метод, основанный на образовании тройного комплексного соединения ванадия с 4-(2-пириди-лазо)-резорцином (ПАР) и перекисью водорода.
Растворяют 0,1 г руды при умеренном нагревании в смеси 10 мл H2S04 (1 : 3) и 5 мл HNO3 (1 : 1). Раствор упаривают до паров серного ангидрида» переносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой. Отбирают аликвотную часть (10—100 мкг ванадия) раствора в мерную колбу на 50 мл, добавляют 5—10 мл 10%-ного раствора NH4F, 20 мл 1 N H2SO4, 2 мл 1,96• • 10"4 M водного раствора ПАР, 3 мл 3%-ного раствора H2O2 и доводят до метки 1 N H2SO4. Нагревают на водяной бане 2 мин. После охлаждения до комнатной температуры измеряют оптическую плотность при 540 нм [40].
Для определения ванадия в глиноземе, бокситах и глинах используют реакцию окисления диметилнафтидина, диаминбензиди-на, о-дианизидина [848], а в титаномагнетитовых рудах — реакцию окисления ванадокса [367].
2,5 г пробы глинозема сплавляют 2 часа в платиновом тигле с 5 г NaHCO3 и 3 г H3BO3 при 1000° С. Плав растворяют в 100 мл воды, добавляют 50 мл 5%-ного раствора H2SO4 и разбавляют водой до 250 мл. Отбирают аликвотную часть, прибавляют несколько капель 2%-ного раствора о-дианизидина в 0,5 M растворе уксусной кислоты. Разбавляют до 100 мл и через 10 мин. измеряют оптическую плотность при 470 нм. Определению ^0,1 мкг ванадия не мешают 20-кратные количества Al, Ti и Zn. Возмогкно одновременное, определение хрома [848].
В вольфрамовых рудах ванадий определяют с 2,2'-дипнридилом [556]. Для анализа минерального сырья рекомендуют также реакции ванадия с дифенилкарбазоном [122], пирокатехином [11, 84], кислотным хромсиним [332] и другими реагентами.
При определении ванадия в горных породах, рудах и шлаках широко используют физические методы, особенно методы эмиссионной спектроскопии [1, 86, 98, 224, 239, 282, 288, 291, 299, 336, 366, 428, 444, 445, 462, 502, 575, 604, 613, 636, 701а, 770, 818, 850, 922, 980].
Для анализа титаномагнетитовых руд и агломератов используют, например, аэрозольно-искровой метод.
300 мг пробы смачивают 0,5 мл насыщенного водного раствора изоами-лового спирта и измельчают в вибромельнцце 5—10 мии., добавляют 4,5 мл
