Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Аналитическая химия ванадия - 0135
Он-лайн библиотека - Аналитическая химия ванадия



< Назад 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

TfTO же раствора и полученную взвесь количественно переносят в распылительное устройство [343]. Суспензию распыляют потоком воздуха (рабочее давление в системе распылителя 0,4 чгп. ч) между горизонтально расположенными медными электродами диаметром б jh. ii, заточенными на конус 120°, с площадкой диаметром 1 мм. Генератор высоковольтного искрового разряда включают по сложной схеме (С = 0,005 мкф, индуктивность отключена, ток 2,4 а), межэлектродный промежуток 2,0 мм, расстояние распылитель—ось электродов 3,5 мм. Непосредственно перед экспозицией (30 сек.) проводят обыскривание в течение 1 мин. без введения пробы. Расход пробы не превышает 1 мл/мин. При использовании аналитической пары линий

V II 311,1 — Ca II 317,9 нм относительная погрешность не превышает 3,2% [291].

При атомно-абсорбционном определении ванадия в силикатных породах, руДах, шлаках и т. д. обычно используют кислотное разложение проб [600, 647, 766. 880, 11311, реже применяют сплавление с карбонатом натрия [819, 975] или с пиросульфатом калия [6001.

300 мг пробы смачивают 0,5 мл воды и 3 мл конц. HF (добавляют 2,8 г борной кислоты) [647] или к 200 мг пробы добавляют 0,75 мл конц. HCl1 0,25 мл конц. HNO3 и 5 ллконц. HK [880] и нагревают в течение 30—40 мин. при 110° С в герметически закрытом сосуде из фторопласта. После охлаждения реакционную смесь разбавляют водой до 100 мл. Раствор распыляют в пламя закись азота—ацетилен и измеряют оптическое поглощение линии

V I 318,4 нм. Градуировочный график линеен от 0,3 до 10—20 мкг ванадия в 1 мл. При более высоком содержании ванадия необходимо дополнительное разбавление. Относительная погрешность определения составляет 1,2 — 4% [647].

В горных породах и рудах ванадий определяют методами рент-геноспектральпого [426, 546, 770, 819, 1159], рентгепорадиомет-рического [1026] и активационного [490, 977, 1139, 1162, 11631 анализа.,

НЕФТЕПРОДУКТЫ, БИОЛОГИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ II ЗОЛЫ

Содержание ванадия в нефти достигает 0,01%, а в золах — до 30% [2791. Для определения ванадия широко используют фотометрические и спектральные методы, которые применяют в основном после озоления образцов. Используют различные способы озоления: сжигание образцов с последующим прокаливанием остатка при 500° С, или разложение образцов концентрированной серной кислотой с добавлением азотной кислоты, или сочетают оба способа [1178].

Фотометрическое определение ванадия проводят фосфорно-вольфраматным методом [524, 677], по реакции окисления бензидина и других веществ [9231, по реакциям образования окрашенных соединений ванадия с ксиленоловым оранжевым [8151, N-бензоил-N-фенилгидроксиламином [513, 798], 4-(2-пиридилазо)-резорци-ном [1169], и-метокси-]\т-бензтиогидроксамовой [1094] и бензгид-роксамовой [799] кислотами. В качестве стандартного для определения ванадия в золе нефтей принят фосфорновольфраматный метод (ГОСТ 10364—63). Наиболее избирательным является метод

 

Сейчас на сайте

Сейчас 86 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: