Макет страницы
ракцией [170, 173, 202, 205, 676, 752, 929, 976], ионообменной хроматографией [170, 422, 676, 889, 998] или осаждением [1065,1085].
К анализируемому раствору добавляют 10 мл ацетатно-хлоридного буферного раствора с рН 2,0, 5 мл 1%-ного этанольного раствора 1-фенил-З-метил-4-бензоилпиразолона-5 (ФМБП) и разбавляют водой до 25 мл. Через 15 мин. дважды экстрагируют образовавшееся соединение хлороформом по 5 мл. Экстракты переносят на 100 мг угольного порошка в кварцевом тигле. В водную фазу после нейтрализации до рН 7,0—7,5 вновь прибавляют порцию ФМБП и дважды экстрагируют примеси, как указано выше. К объединенному экстракту в тигле добавляют 1—2 мл 2,5%-ного раствора щавелевой кислоты и упаривают под ИК-лампой досуха, перемешивают 15—20 мин. и 25 мг порошка помещают в кратер угольного электрода (диаметром и глубиной 4,5 мм). В канал верхнего угольного противоэлектрода набивают угольный порошок с 5% хлорида натрия. Спектр возбуждают в дуге переменного тока (16 а). При использовании спектрографа ИСП-28 предел обнаружения составляет 0,3 мкг ванадия [205],
Фотометрическое определение ванадия в морских и природных водах в основном проводят после предварительного концентрирования ванадия соосаждением с гидроокисью железа [345, 488, 595] или сорбцией из кислых растворов [841, 1028]. Ванадий определяют по реакции с 4-(2-пиридилазо)-резорцином [841], диамин-бензидином [1028], ]Ч-бензоил-]Ч-фенилгидроксиламином [488], перекисью водорода [595], 8-оксихинолином [345]. Для анализа рассолов и сточных вод предложены также экстракцнонно-фото-метрические методы с ]Ч-фуроил-]Ч-фенилгидроксилами11ом [399], и ]Ч-бензоил-]Ч-фепилгидроксиламином [409].
Пробу 50 мл ( ^0,04.%г V/д) подкисляют 3—6 каплями 9 M HCl. добавляют 1—2 капли 0,1 N KMnO4, выдерживают на водяной бане при 60° С ~1 мин., и удаляют избыток окислителя 1—2 каплями 1%-ного раствора нитрита натрия, затем добавляют 2 мл 30%-ного раствора мочевины. Добавляют 10 мл насыщенного раствора хлорида натрия и 9 M HCl до ~3 M общей кислотности раствора, добавляют 20 мл 0,2%-ного раствора ]\-бензоил-!\-фенилгидрок-силамина в хлороформе, экстрагируют 1 мин. и разделяют фазы. Органический слой отделяют, фильтруют через вату if измеряют оптическую плотность раствора относительно хлороформа. Продолжительность аналиаа 10 мип.(беЗ' выпаривания). При малом содержании ванадия 0,02 м.'/л) его соосаж-дают с 50 мг железа(Ш) при рН 6—7. Железо в дальнейшем ходе анализа отделять не требуется [409].
В воде особой чистоты ванадий (до 10_7%) определяют с сульфоназо [73] или по каталитической реакции окисления ]Ч-фепил-]Ч-окси-]Ч'-метилмочеви11ы броматом калия [263, 264].
ВОЗДУХ
Методом эмиссионной спектроскопии определяют до 10"6% ванадия в атмосферной пыли [8, 314, 1113].
Воздух просасывают через фильтр ФПП-15 без подложки, фильтр озо-ляют, смешивают золу в отпошении 2:1с буферной смесью (1 часть угольного порошка на 9 частей хлорида серебра) и навеску 3 мг сжигают в дуге переменного тока (12 а). Относительная погрешность определения ванадия < Ю% [8].
