Макет страницы
го раствора в присутствии перекиси водорода позволяет снизить предел обнаружения до 5•1O-50Zo ванадия [225].
Ртуть. Для определения ванадия и других элементов применяют метод, описанный ниже.
Через 25 мл ртути при 150° С в течение 8 час. пропускают воздух и растворяют получившиеся окислы в 40 мл 0,8 TV HNO3 двукратным распылением ртути. К полученному раствору добавляют 2 мл 18 M H2SO4, 10 мл раствора, содержащего 1 мг/мл Fe2O3, выпаривают досуха, высушивают и прокаливают при 600° С. Остаток смешивают с (NH4)2S04 в соотношении 1 : 4, измельчают и прессуют четыре таблетки. Спектр концентрата возбуждают в дуге постоянного тока (7 а) при использовании медных электродов [698].
Разработан метод анализа ртути с предварительным концентрированием примесей, основанный на растворении ртути в HNO3 и последующем селективном восстановлении ее [376].
50 з ртути растворяют в конц. HNO3, затем восстанавливают ее до металла добавлением 55 мл конц. муравьиной кислоты. Водный раствор примесей упаривают с 49 мг угольного порошка и высушивают под ИК-лампой. Полученный концентрат помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге переменного тока 16 а. В канал верхнего угольного электрода помещают угольный порошок, содержащий 8% хлорида натрия. Предел обнаружения ванадия составляет 1-10'7% при средней квадратичной погрешности <20% [376].
Cb и н е ц. Большую группу элементов-примесей, в том числе и ванадий, определяют в свинце и его соединениях с применением предварительного химического обогащения.
Свинец растворяют в HNO3 (1 : 1), осаждают в виде сульфата действием H2SO4 (1:1) при нагревании (~100° С). Раствор декантируют, а осадок кипятят еще 2 час. с HNO3 (1 : 1). Растворы объединяют, добавляют 3—4 л. г суспендированного осадка и выпаривают до полного удаления паров H2SO4. Остаток прокаливают 30 мин. при 550° С, смешивают с угольным порошком в соотношении 5:1, навеску полученной пробы (100 мг) помещают в кратер анода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока 5а. Предел обнаружения ванадия без обогащения (основа в виде PbSO4) 2-10~4, а после обогащения (при коэффициенте обогащения 40) 2-10^6% [65, 225].
T а н т а л I анализируют в виде пятиокиси, которую получают прокаливанием металлической стружки при 800° С.
Полученную пятиокпсь тантала смешивают в отношении 2:1с угольным порошком, содержащим 2,5% хлорида натрия, и тщательно растирают в течение 5—10 мин. Пробу помещают в кратер угольного электрода (диаметр 1,3, глубина 3 мм) и возбуждают спектр в дуге переменного тока 10 а. Предел обнаружения ванадия 4-10 4% [189J. Применение в качестве спектроскопического буфера смеси, состоящей из 30% порошкообразного серебра, 20% фторида бария и 50% хлорида серебра, позволяет снизить предел обнаружения ванадия лишь до 10_4% [876]. Использование метода просыпки-вдуванпя [358, 359] или закрепление (приклеивание) небольших количеств пятиокпеп тантала к плоским торцам электродов с последующим возбуждением спектра в дуге переменного тока [687] позволяет определить только (2 ч - 3)■ 10^3% ванадия.
Предложено концентрировать примеси путем экстракционно-хроматографического отделения тантала трибутилфосфатом, закрепленном на пористом фторопласте-4, из растворов 1АГ по HF и HNO3.
