Макет страницы
Элюат, содержащий ванадий и другие примеси, упаривают на 50 мг угольного порошка, содержащего 2 мг NaF. Спектр концентрата пробы возбуждают в дуге постоянного тока 15 а. Предел обнаружения ванадия составляет 1-10-?% [132].
Хром растворяют в 6 N HCl, добавляют 60% - ный раствор HClO4 и отгоняют основу в виде хлористого хромила CrO2Cl2 [225, 7901. При концентрировании примесей на коллекторе из сульфата стронция с последующим возбуждением спектра в дуге постоянного тока (12 а) предел обнаружения ванадия составляет 5-10"4% [225]. Аналогичная чувствительность получена и при анализе раствора после отгонки хрома методом пористого электрода или методом вращающегося дискового электрода с использованием высоковольтного искрового разряда [790].
Цинк перед анализом растворяют в концентрированных кислотах HNO3 или HCL
1 з пробы растворяют в 4 мл конц. HNO3, вводят 1 мг алюминия в виде нитрата и осаждают раствором аммиака гидроокись алюминия. Осадок отфильтровывают, растворяют в минимальном количестве азотной кислоты и повторяют осаждение раствором аммиака. Концентрат примесей на гидроокиси алюминия растворяют в нескольких каплях азотной кислоты и выпаривают на 20 мг угольного порошка, содержащего 7% хлорида натрия. Полученную пробу помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге переменного тока 9 а. Предел обнаружения ванадия составляет 1 •1O 5% [503].
Анализ раствора, полученного растворением цинка в конц. HCl с последующим упариванием до удельного веса 1,95 г/см3, методом сухого остатка позволяет обнаружить до 10"4% ванадия [377].
Металлический цирконий анализируют с использованием графитового электрода в дуговом [736] или искровом [727] разряде. Предел обнаружения ванадия в обоих случаях составляет 2-10"3%. Предел обнаружения ванадия можно снизить до 1 -10~3—5-10~4% путем перевода металлического циркония в двуокись (прокаливание порошка металла при 1000° С), применения метода фракционной дистилляции с носителем (25% хлорида серебра или 20% фторида бария) и возбуждения спектра в дуге постоянного тока 12 а [182, 392, 476, 965]. При возбуждении спектра двуокиси циркония в газовом разряде с полым катодом определяют до 1-10"3% ванадия [182]. Предварительное отделение основы флотацией осадка миндальнокислого циркония изо-амиловым спиртом с последующим концентрированием примесей на коллекторе из сульфата свинца и возбуждением спектра в дуге постоянного тока (12 а) позволяет снизить предел обнаружения ванадия до 3-10"4% [182, 476]. При экстракции примесей хлороформом в виде пирролидиндитиокарбаминатов и дитизонатов и возбуждении спектра сухого остатка концентрата на торце электрода в искровом разряде определяют до 2-10"5% ванадия [182, 851].
Разработаны методы спектрального определения ванадия и Других примесей в молибдатах натрия и редкоземельных элементов [4301, в титанате бария [28|, титано-цирконатах свинца [590], мар-ганцево-цинковых ферритах [67]. Во всех случаях используется
