Макет страницы
В ниобии и тантале ванадий определяют экстракционно-фото-метрическим методом с К-бензоил^-фенилгидроксиламином [718].
0,1—0,5 г металла растворяют в 8 мл 12,5 M H2SO41 2 мл 2,5 M HCl и 4 мл конц. HNO3 при нагревании. Раствор упаривают до паров SO3. Операцию упаривания повторяют при добавлении 1 мл конц. H2SO4. Остаток растворяют в 5 мл воды и 8 мл 2,5 M HF, приливают 4 мл 10%-ного раствора (NH4)2Fe(S04)2, разбавляют до 40 мл, вносят 5 мл 10%-ного раствора (NH4)2S208, доводят общий объем до 50 мл и экстрагируют ванадий 10 мл 0,1%-ного раствора БФГА в хлороформе в течение 2 мин. Экстракцию повторяют еще три раза, применяя 5, 3 и 3 мл реагента соответственно. Объединенный экстракт разбавляют до 25 мл хлороформом и измеряют оптическую плотность при 475 нм [718].
В металлическом галлии определяют до 10~3% ванадия с сульфоназо после предварительного отделения основы экстракцией диэтиловым эфиром [73]. Этот же реагент применяют для определения ванадия в анодных порошках, выделяемых из сплавов на основе титана и никеля [120].
Для определения ванадия используют также косвенные методы. Так, в хроме определяют 0,01—0,001 % ванадия с применением ферроортофенантролина после отделения ванадия совместно с железом в виде купферонатов [606, 607]. В меди и цинке ванадий определяют косвенным молибденороданидным методом после предварительного отделения избытка фосфорномолибденовой кислоты экстракцией диэтиловым эфиром [265].
Предложены кинетические методы определения ванадия в металлах особой чистоты: магнии и его соединениях [261], рении и его препаратах [4461, титане [591], карбонате кадмия [262], окислах алюминия [824, 879], нитрате уранила [1136], галогенидах щелочных металлов [41, 262], минеральных кислотах [261, 262], воде особой чистоты [263].
Ванадий в сплавах на основе ниобия [518] и бора [909] можно-определить титриметрическим методом с перманганатом калия.
ДРУГИЕ ОБЪЕКТЫ
Ванадий в элементном боре, борном ангидриде иборной кислоте определяют спектральным методом анализа.
5 з бора растворяют в 60 мл конц. HNO3 с добавлением 10 мл конц. HF при осторожном нагревании. В случае анализа борной кислоты или окиси бора соответствующую навеску пробы смачивают только водой. К охлажденному раствору добавляют 200 мг угольного порошка, 10 мг нитрата натрия, 10 мл 30%-ного раствора HF и 10 мл конц. HNO3. Упаривают до полного удаления паров кислот и повторяют 4—5 раз обработку пробы смесью-HNO3 и HF. Остаток прокаливают при 350° С в течение 10 мин. и 35 мг пробы загружают в кратер угольного электрода. Спектр возбуждают в дуге постоянного тока (12 а), экспозиция 1 мин. Предел обнаружения ванадия составляет 1-10-«% [66].
В карбиде кремния прямым спектральным методом определяют до 1 • 10~5% ванадия [402]. В кварце и оптической двуокиси кремния определяют до 10~4% ванадия, возбуждая спектр
