Макет страницы
пробы в дуге постоянного тока (10 а) [365]. Ванадий в тетрахлориде кремния итрихлорсилане определяют спектральным методом в концентрате, полученном после отгонки кремния с трихлорметаном. Предел обнаружения составляет 1-10""8% [1142]. При анализе элементного кремния основу отгоняют в виде тетрафторида в токе HF и HNO3. Примеси концентрируют на сульфате стронция и определяют в дуге постоянного тока до 2-10"5% ванадия [225, 477].
В элементном иоде ванадий определяют спектральным методом после отгонки основы.
2—12 г измельченного иода смешивают с 20 мг угольного порошка, содержащего 4% хлорида натрия, и возгоняют иод при 60—65" С. После окончания возгонки пробу выдерживают при 80° С в течение 30 мин. 20 мг полученного концентрата помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге переменного тока 10 а. При исходной навеске 12 г предел обнаружения вападия составляет 3-10~7% [408].
Аналогичные результаты получены при анализе иодистово-.дородной кислоты. Примеси предварительно концентрировали экстракцией в виде 8-оксихинолинатов хлороформом из навески 50 г. Экстракт озоляют на угольном порошке и возбуждают спектр концентрата в дуге переменного тока 16 а [271].
При анализе селена определяемые элементы, в том числе и ванадий, экстрагируют в виде 8-оксихинолинатов и дитизонатов хлороформом последовательно при рН 3, 5, 7 и 9. Объединенные экстракты примесей упаривают до минимального объема, остаток наносят на торец угольного электрода и спектр возбуждают в высоковольтном искровом разряде. Определяют до 10~5% ванадия [851]. Такой же предел обнаружения ванадия достигнут и при предварительной отгонке селена из сернокислого раствора с последующим возбуждением спектра концентрата примесей в дуге постоянного тока 13 а [823].
Веере ванадий определяют спектральным методом после отгонки основы.
Навеску пробы (~1 г) нагревают на воздухе при 3003 С, остаток растворяют в небольшом количестве 6 M HCl и добавляют \0[мг смеси графитового порошка с 10% хлорида натрия. После высушивания пробу помещают в кратер угольного электрода и возбуждают спектр в дуге постоянного тока 13 а. Предел обнаружения ванадия составляет 5-10~7% [822].
Прямым спектральным методом определяют в графите или угольных электродах до 3-10~3% ванадия[895]. Использование метода прикатодного слоя снижает предел обнаружения ванадия до1 • 10"3о/о, что было использовано при анализе радиоактивного графита [1154]. Указывается, что добавление свинца или его солей к графитовому порошку обеспечивает быстрое испарение ванадия и титана и предел обнаружения ванадия снижается до 10~6% [1066]. Разработаны методы анализа углерода с предварительным концентрированием примесей (сжигание основы в токе воздуха при 900° С) и спектральным анализом концентрата [1091], а также при наложении магнитного поля на дуговой разряд [946].
