Макет страницы
в атмосфере CO2. Охлаждают, добавляют 2—3 капли индикатора фенилантраниловой кислоты и титруют железо(П), выделившееся в количестве, эквивалентном содержанию ванадия(Ш), 0,1 TV раствором KMnO4. Затем по каплям добавляют 1%-ный раствор KMnO4 для окисления всего ванадия. Раствор подогревают для разложения индикатора. Избыток KMnO4 разрушают нитритом натрия и мочевиной и игтруют весь ванадий раствором солп железа(П) с тем же индикатором. Содержание ванадия(ГУ) рассчитывают по разности [199].
Таким же образом анализируют технический тетрахлорид титана [510].
Растворы, содержащие ванадий(Ш) и ванадий (IV), титруют амперометрически комплексоном III [136], тайроном [558, 561], пирокатехином [559], солями xpoMa(VI) [135].
Для фотометрического определения ванадия(Ш) и ванадия(1У) предложены различные реагенты. Пирокатехиновый фиолетовый взаимодействует с обоими ионами ванадия в кислой среде. При рН 1,25—2,75 ванадий(Ш) образует комплексное соединение с полосой поглощения при 540 нм, а ванадий(1У) при рН 4—5 дает интенсивно окрашенное соединение с двумя полосами поглощения при 562 и 610 нм [557]. Последнее соединение рекомендовано для определения ванадия(1У) в присутствии 500-кратных количеств ванадия(Ш). Предел обнаружения равен 0,2 мкг/мл ванадия(ГУ) [561].
Ванадий(Ш) образует с тайроном интенсивно окрашенное комплексное соединение при рН 8—9 (е670 = 9900), которое используют для его определения в присутствии 33-кратных количеств ва-надия(1У). Предел обнаружения составляет 0,02 мкг/мл [561).
В одних и тех же условиях ванадий(Ш) и вападий(1У) образуют с роданидом калия или аммония различно окрашенные комплексные соединения (Viax для V(HI) = 400 нм,-для V(IV) = 760 нм), которые могут быть использованы для их определения в растворах, ванадиевых стеклах и шпинелях [138, 200].
5—10 мл анализируемого раствора, содержащего смесь сульфатов ва-надия(Ш) и ванадия(1У), помещают в мерную колбу на 50 мл, добавляют 7 мл H2SO4 (1 : 1) и 9,7 г KSCN. После растворения соли добавляют 30 мл ацетона и доводят до метки водой. Оптическую плотность раствора измеряют при 400 и 760 нм относительно фонового раствора [138].
Таким образом можно определить >0,01 мкг ванадия(Ш) в присутствии 100 мг ванадия(IV) и!>1,1 мкг ванадия(1У) в присутствии 125 мкг ванадия(Ш) [200].
Исследовано взаимодействие ванадия(Ш) и ванадия(1У) с эриохром красным Б [129]. Ванадий(1У) определяют в присутствии ванадия(1П) или ванадия(У) в виде ионного ассоциата с эриохром красным Б и дифенилгуанидинием.
Для определения ванадия(Ш) можно использовать собственную окраску иона в 3—3,5 M H2SO4. Таким образом можно определить более чем 0,7 мкг/мл ванадия(1П) в присутствии 10 мг ванадия(1У) [238].