Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0028
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

слабым пламенем горелки (высота 3—5 см), установленной так, чтобы расстояние от верхнего конца пламени до дна чашки составляло 2—5 см. Если через 10—15 мин после начала нагревания на стенках воронки появится налет вещества, прибор надо оставить в покое на 2—3 ч. За это время возгоняющееся вещество проникает через отверстия в фильтровальной бумаге и оседает на внутренних стенках воронки в виде крупных кристаллов. Часть образовавшихся кристаллов падает и задерживается на фильтровальной бумаге. В случае, если по прошествии 10—15 мин после начала нагревания налет на стенках воронки не образуется, надо осторожно увеличить высоту пламени горелки. По окончании возгонки надо отставить горелку, дать прибору охладиться, снять его в собранном виде со штатива и осторожно при помощи скальпеля перенести полученные кристаллы в кювету из фильтровальной ■бумаги.

РАБОТА С МАЛЫМИ КОЛИЧЕСТВАМИ ВЕЩЕСТВ

Для современного химика-органика стало совершенно необходимым умение работать с малыми количествами органических веществ. Одной из главных причин этого является бурное развитие физико-химических методов исследования, позволяющих получать необходимую информацию о свойствах и строении веществ, исходя из минимальных количеств их.

В настоящем разделе приводятся лишь начальные сведения о приемах очистки и определения констант малых количеств вещества. В ряде руководств техника работы с малыми количествами органических веществ описана более подробно*.

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ПОЛУ МИКРОКОЛИЧЕСТВ С ПРИМЕНЕНИЕМ АМПУЛЫ

Ацетанилид. Предварительно из легкоплавкой пробирки или трубки делают ампулу диаметром 10—12 мм и длиной 70—80 мм. Оттянутый конец ампулы должен иметь диаметр 2—3 мм и длину 100—150 мм; в него вставляют маленький кусочек ваты и уплотняют его проволокой. Выступающий наружу остаток ваты обрезают ножницами по краю ампулы.

В пробирку объемом 7—-10 мл помещают смесь 100 мг ацет-анилида с 3 мл воды и нагревают до кипения. Если при этом веще-

* См., например: Л и б Г., Ш е н и г е р В. Синтез органических препаратов из малых количеств веществ. Пер. с нем. Под ред. Л. С. Эфроса. М. — Л., Гос-хи. чиздат, 1957. 163 с; Черонис Н. Микро - и полумикрометоды в органической химии. Пер. с англ. Под ред. А. П. Терентьева. M., Издатинлит, 1960. 521 с; Берлин А. Я. Техника лабораторной работы в органической химии. М. «Химия», 1973. См. с. 320; Лабораторная техника в органической химии. Под ред. Б. Кейла. Пер. с чешек. Под ред. Л. Д. Бергельсона. M., «Мир», 1966. См. с. 692.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 61 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: