Макет страницы
ство полностью не растворится, добавляют еще 0,2—0,3 мл воды, чтобы растворение было полным. Если раствор окажется окрашенным, его охлаждают, добавляют небольшое количество (на кончике шпателя) порошкообразного активированного угля и кипятят 3—4 мин.
Для отделения раствора очищаемого вещества от нерастворив-шихся примесей и угля его фильтруют в ампулу. Для этого заготовку ампулы, снабженную небольшим ватным тампоном, нагревают осторожно на горелке и помещают открытым концом в пробирку с 1—2 мл воды. Когда, по мере охлаждения ампулы, в нее затянется 0,2—0,3 мл воды, ее снова осторожно, нагревают на горелке, доводя воду до кипения. При этом пары воды вытесняют из ампулы воздух, и когда еще не остывшую ампулу опускают не-запаянным концом в пробирку с заранее подогретым раствором ацетанилида, то последний по мере охлаждения ампулы прососется в нее через ватный тампон. По окончании фильтрования в пробирку помещают 0,2—0,3 мл горячей воды для промывания примесей и ватного тампона и аналогичным приемом засасывают ее в ампулу.
Затем при встряхивании охлаждают ампулу в стаканчике с ледяной водой, делают надрез на ее верхней части и отламывают ее. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на микроворонке с отсасыванием, помещают их на часовое стекло, сушат на воздухе, взвешивают и определяют температуру плавления. Выход чистого ацетанилида 65—70 мг, т. пл. 115°С.
Бензойная кислота. В пробирку помещают 500 мг бензойной кислоты, приливают 3 мл толуола, закрывают пробкой с трубкой, служащей воздушным обратным холодильником, и нагревают на закрытой электроплитке до кипения. После растворения вещества раствор фильтруют в ампулу, как описано выше для ацетанилида. Выход чистой бензойной кислоты 370 мг, т. пл. 121 °С.
Нафталин. Аналогичным способом при перекристаллизации 500 мг нафталина из 2,5 мл этилового спирта получают 380 мг чистого вещества с т. пл. 80°С (в запаянном капилляре); из 1000 мг ацетанилида и 5 мл 50%-ного спирта — 700 мг чистого ацетанилида.
Примечание: вместо фильтрования в ампулу можно использовать обычное фильтрование через маленькую воронку со складчатым фильтром.
МИКРОПЕРЕГОНКА В ТРУБОЧКЕ 9МИХА
Трубочка Эмиха представляет собой пробирку диаметром 8— 10 мм, длиной 50—60 мм (рис. 14). На дно трубочки помещают немного прокаленного волокнистого асбеста и прибавляют перегоняемую жидкость в таком количестве, чтобы она вся впиталась в асбест (0,2—0,3 мл). Нагревают трубочку на очень маленьком пламени, держа ее под углом 45°. Нагревать можно до тех пор, пока кольцо конденсирующихся паров не достигнет верхней части
