Макет страницы
Далее описанными выше приемами готовят на пластинке слой окиси алюминия II—III степени активности и наносят на стартовую линию с помощью капилляров по капле растворы стандартных ДНФГ в хлороформе и (в двух местах) раствор смеси ДНФГ, полученной от преподавателя. Для нанесения каждого раствора пользуются отдельным капилляром. Площадь пятен должна быть минимальной, а количество нанесенного ДНФГ должно составлять 0,5—1,0 мкг (~ Ю-6 г). В кювету наливают «тройную смесь» (циклогексан— хлороформ — нитробензол в соотношении 12:3:1 по объему); высота слоя в кювете не должна превышать 1 —1,5 см. Соблюдая указанные выше предосторожности (см. стр. 260), кювету с пластинкой помещают в эксикатор. После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, ее вынимают, отмечают длину пробега фронта растворителя и положение пятен на хроматограмме, обводя их иглой. Если пятна видны плохо, то пластинку высушивают в течение 10—15 мин на воздухе и затем помещают в эксикатор с парами иода, где пятна приобретают более темную окраску. Рассчитывают значения Rf для стандартных ДНФГ и каждого компонента контрольной смеси.
Примерные значения Rf 2,4-динитрофенилгидразонов в смеси циклогексан — хлороформ — нитробензол (12:3:1) при использовании окиси алюминия III степени активности, а также их температуры плавления приведены ниже:
Приведенные выше значения Rf могут заметно меняться в зависимости от активности окиси алюминия и качества растворителей, поэтому полученные данные могут дать возможность сделать лишь предварительный вывод о составе смеси. Учитывая близкие значения Rf ДНФГ циклогексанона, ацетона и ацетофенона, не рекомендуется в качестве контрольных задач давать бинарные смеси этих веществ.
При проведении работы с применением эксикатора кювету с «тройной смесью» можно использовать несколько раз без замены растворителя. Если же хроматографирование проводилось на воздухе, растворитель по окончании работы выливают ив кюветы в специальную банку; повторное использование его недопустимо, так как состав смеси сильно изменяется из-за различной летучести ее компонентов.
АНАЛИЗ СМЕСИ о - И л-НИТРОАНИЛИНОВ
Предметные стекла для микроскопа тщательно промывают с мылом, несколько раз споласкивают чистой водой и высушивают в сушильном шкафу при 110°С,
Т. пл.
2,4-Дииитрофенилгидразон
бензальдегида. . циклогексанона. .
ацетона......
ацетофенона. . . бутироина - . . . •
0.20 0,36 0,40 0,42 0,56
237 162 126
249 75
