Макет страницы
И додоструйтму насосу
При вращении колбы на ее внутренней поверхности постоянно образуется пленка жидкости, а внешняя поверхность обогревается баней. Это сильно увеличивает скорость отгонки растворителя и исключает местный перегрев и вспенивание остающейся жидкости.
Если содержащееся в вытяжке вещество предполагают перегонять в вакууме, то отгонку растворителя осуществляют в приборе, изображенном на рис. 5 в Приложении I. Вместо капилляра временно вставляют капельную воронку, а «паук» заменяют алон-жем и приемником (коническая колба). Объем колбы Кляйзена и в этом случае должен соответствовать предполагаемому количеству вещества в вытяжке, а не объему вытяжки в целом. Отгонка растворителя производится так же, как и в описанном выше случае.
Рис. 23. Роторный испаритель: / — колба с раствором; 2 —стеклянный кор-
ПЕРЕГОНКА В ВАКУУМЕ *
Когда растворитель полностью
отогнан, собирают прибор (рис. 5 o^tr^ ^^"КГрк."»™
H ПрИЛОЖеНИИ I) И прИСОеДИНЯЮТ холодильник; ff—баня; 7—блок; «—мотор.
его * к водоструйному насосу.
Сначала сильно завинчивают зажим капилляра, а затем пускают воду через водоструйный насос и, внимательно наблюдая за поведением жидкости в колбе, начинают закрывать кран, соединяющий прибор с воздухом. Если растворитель был отогнан недостаточно полно, то жидкость в колбе бурно вскипает. В этом случае кран перекрывают лишь частично. Когда испарятся остатки растворителя, кран полностью перекрывают и открывают кран манометра.
Если прибор собран герметично, то через несколько минут остаточное давление в нем достигает 10—20 мм рт. ст. Если прибор негерметичен, следует проверить качество подгонки пробок и, если это понадобится, поочередно испытать на герметичность каждый узел прибора. В первую очередь надо проверить работу
* Более подробно см.; Лабораторная техника в органической химии. Под ред. Б. Кейла. Пер. с чешек. Под ред. Л. Д. Бергельсона. M., «Мир», 1966. См. с_ 259; Берлин А. Я. Техника лабораторной работы в органической химии. M., «Химия», 1973. См. с. 170,
О мерах безопасности при перегонке в вакууме см. стр. 286.
