Макет страницы
РЕАКЦИИ НУКЛЕОФИЛЬНОГО ЗАМЕЩЕНИЯ У АЛИФАТИЧЕСКОГО АТОМА УГЛЕРОДА
ПОЛУЧЕНИЕ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ
БЕНЗИЛЭТИЛОВЫЙ ЭФИР
KOH
C6H5-CH2CH-C2H5OH
—HCl
C6H5-CH2-O-C2H5
В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 4 г KOH и 25 мл этилового спирта. Колбу снабжают обратным холодильником и осторожно нагревают смесь до растворения щелочи (небольшое количество KOH может остаться нерастворенным). Раствор охлаждают и прибавляют 5,8 мл хлористого бензила (хлористый бензил раздражает слизистые оболочки глаз и кожу; меры предосторожности см. стр. 259). Затем осторожно нагревают смесь до начала кипения и отставляют горелку. По окончании бурной стадии реакции (приблизительно через 15 мин) колбу помещают в горячую водяную баню и кипятят еще 20 мин. Реакционную смесь охлаждают в бане с холодной водой, прибавляют 50 мл ледяной воды и встряхивают до полного растворения твердого вещества. Затем прибавляют небольшими порциями 2 и. HCl до кислой реакции водного слоя по лакмусу. Полученный эфир отделяют, промывают водой (2 раза по 5 мл), сушат над плавленым СаСЬ и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 180— 1870C Выход около
20
4 г (60% от теоретического); по 1, 4955. Бензодиоксан
В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 11 г пирокатехина, 23,5 г 1,2-дибромэтана, 15 г безводной Na2CO3 (или К2СО3) и 10 мл свежеперегнанного в вакууме глицерина. Смесь тщательно перемешивают (при этом образуется паста), присоединяют к колбе обратный холодильник (рис. 2 в Приложении I), помещают ее на масляную баню, нагретую до 150—1600C (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262), и выдерживают при этой температуре в течение 6 ч (при перегревах
