Макет страницы
происходит осмоление, и выход бензодиоксана значительно снижается). Затем убирают баню, дают реакционной смеси охладиться до комнатной температуры и при перемешивании добавляют 40 мл воды. Полученный раствор переносят в делительную воронку и экстрагируют (2 раза по 30 мл) бензолом (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; меры предосторожности см. стр. 260).Экстракт высушивают над прокаленным MgSO^отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 8 г (60% от теоретического); т. кип. 1000C при 20 мм рт. ст.; п™ 1,5524.
н-Бутилэтиловый эфир
K-C4H9Br-FC2H6ONa ■ _NaBr> «-C4H9-O-C2H5
В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную двурогим форштоссом и обратным холодильником (примечание 1) с хлор-кальциевой трубкой (рис. 2 в Приложении I), помещают 60 мл абсолютного этилового спирта и через вертикальную трубку фор-штосса постепенно добавляют 3 г металлического натрия (примечание 2). После того как весь натрий растворится, через капельную воронку добавляют 10,7 г (8,3 мл) я-бутилбромида и кипятят смесь в течение 1 ч на водяной баие. После охлаждения реакционной массы в колбу приливают 40—50 мл воды. При этом выпавший в результате реакции бромистый натрий растворяется, а образовавшийся эфир всплывает. Его отделяют в делительной воронке, промывают 20 мл воды, высушивают над плавленым CaCl2 и перегоняют из колбы Вюрца емкостью 10 мл с высоким отводом или из колбы Фаворского (рис. 7 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 90—92°С. Выход около 6,5 г (80% от теоретического, считая на бромистый бутил); п2® 1,3810.
Примечания. 1. Не рекомендуется проводить работу с натрием в колбе с вертикально поставленным обратным холодильником, так как в случае недостаточной герметичности пробки, соединяющей холодильник с колбой, конденсирующаяся на внешней поверхности холодильника влага может попасть в реакционную смесь и осложнить протекание реакции.
2. Необходимое количество натрия отвешивают перед началом работы в стаканчике с керосином. Поверхность натрия должна быть чистой; кусочки натрия отрезают скальпелем и, предварительно тщательно обтерев фильтровальной бумагой, при помощи пинцета вносят через вертикальную трубку форштосса в прибор. Правила работы с натрием см. стр. 278.
Гваякол
^0Н NaOH ^/0СЫ>
Ij +(CH3O)2SO2 ->- |1
+ CH3OSO2ONa
-ОН ^ ^OH
В трехгорлой колбе емкостью 100 мл, снабженной мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Прило-
