Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0069
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Хлорметиловый эфир является лакриматором; при стоянии на воздухе гидролизуется с выделением хлористого водорода (о работе с ядовитыми веществами см. стр. 259).

Этиленацеталь бензальдегида (2-фенилдиоксолан-1,3)

HOx о

Г\_с/0 + Y JtU f\-/ 4I

W С\Н + /CH2 -*° W KJ

нет о

В круглодонной колбе емкостью 150 мл смешивают 19 г этилен-гликоля, 25,5 г бензальдегида, 1 г гс-толуолсульфокислоты и 60 мл толуола. Присоединяют колбу к дефлегматору, снабженному термометром и нисходящим холодильником (рис. 1 в Приложении I), и отгоняют на электроплитке с закрытой спиралью смесь воды и толуола до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет HO0C Остаток растворяют в 100 мл эфира и промывают несколько раз 2 н. раствором Ыа2СОз (до прекращения выделения пузырьков газа) и водой. Эфирный раствор сушат над MgSO4. Затем отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 25 г (65% от теоретического); т. кип. 111 — 1130C при 15 мм рт. ст.; 1,5270.

Аналогично получают этиленацеталь л-бромбензальдегида (31 г л-бромбензальдегида, 10 г этиленгликоля); выход 23 г (60% от теоретического); т. кип. 129—130°С при 7 мм рт. ст.;п*> 1,5630.

Этиленкеталь циклогексанона

ноч о

O0+ OO

но/ о

Смесь 19 г этиленгликоля, 24,5 г циклогексанона, 75 мл бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 259) и двух капель H3PO4 кипятят в круглодонной колбе с водоотделителем и обратным холодильником (рис. 8 в Приложении I; колбу следует нагревать на электроплитке с закрытой спиралью). Кипячение продолжают до тех пор, пока в водоотделителе не перестанет собираться вода (3—4 ч). Всего отделяется около 6 мл воды. Затем смесь переносят в делительную воронку и промывают водой (3 раза по 15 мл). Если при этом образуется трудно разделяющаяся эмульсия, следует прибавить небольшое количество бензола. Промывные воды экстрагируют бензолом (2 раза по 50 мл; объем бензола может быть увеличен в зависимости от объема водоотделителя), вытяжки соединяют с основным бензольным раствором, высушивают иад прокаленным

 

Сейчас на сайте

Сейчас 86 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: