Макет страницы
Йодоформ
+зг2
CH3-CH2OH+ I2 ——> CH3-C4
хн -3HI +Na2CO3; +H2O
— CI3-C^ -+ HCOONa
К раствору 20 г кристаллического Na2CO3 в 100 мл воды прибавляют 10 г этилового спирта и нагревают на водяной бане до 70°С (рис. 3 в Приложении I). В нагретую смесь вносят при тщательном перемешивании небольшими порциями 10 г измельченного иода (раствор приобретает желто-бурую окраску, которая, однако, вскоре исчезает). После того как внесен весь иод и жидкость обесцветилась, реакционную массу оставляют (под тягой) на 4—5 ч (можно и на ночь). Выпавший осадок отфильтровывают, многократно и тщательно промывают водой на фильтре и сушат на воздухе в темном месте. Выход около 2,5 г (30% от теоретического, считая на взятый в реакцию иод); т. пл. 1190C (после перекристаллизации из небольшого количества спирта).
1-Иодпентст
P + I2
CH3-CH2-Ch2-CH2-CH2OH -*■ сн3—сн2—сн2—сн2—снл
В двухгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 9 г н-амилового спирта и 1 г красного фосфора (см. примечание 1 на стр. 81). Колбу помещают в баню с водой (10—200C) и постепенно через второе, не соединенное с холодильником горло колбы добавляют 12,7 г мелкорастертого иода (синтез проводят в вытяжном шкафу!) По окончании внесения иода второе горло колбы закрывают глухой пробкой и реакционную смесь нагревают на водяной бане при 800C в течение 5 ч, отгоняют полученный йодистый амил с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), отделяют от воды в делительной воронке (нижний слой!), промывают 2 н. раствором NaOH до обесцвечивания и затем — водой, высушивают над плавленым CaCl2 и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 10 г (55% от теоретического); т. кип 620C при 20 мм рт. ст.;^ 1,4955.
Аналогично и приблизительно с теми же выходами могут быть получены: 1-иодбутан* (т. кип. 131 0C при 755 мм рт. ст.;л|° 1,5005); 2-иодбутан* (т. кип. 119—1210C при 755 мм рт. ст.; 1,4945); йодистый изобутил (т. кип. 1200C при 755 мм рт. ст.; 1,4960); 3-иодпентан (т. кип. 146—148 0C при 755 мм р. т. ст.; ri® 1,4970); 2-иодгексан (т. кип. 73°С при 23 мм рт. ст.; 1,4925) и многие другие алкилиодиды.
