Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0084
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

2-Иодпропан

CH2-CH-CH,

P+ 12+ H2O

CH3-CHI-CH3

он он он

В двухгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают раствор 10 г глицерина в 8 мл воды и 15 г мелкорастертого иода (синтез проводят в вытяжном шкафу!). Затем, время от времени перемешивая содержимое колбы, в нее через второе, не соединенное с холодильником горло вносят небольшими порциями 3 г красного фосфора, предварительно промытого водой н высушенного в эксикаторе над H2SO4. По окончании внесения фосфора горло колбы закрывают глухой пробкой. Когда весь фосфор прореагирует, смесь кипятят в течение 1 ч, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют с водой образовавшийся 2-иодпропан до тех пор, пока не начнет отгоняться прозрачный дистиллят. 2-Иодпропан (нижний слой!) отделяют от воды в делительной воронке, промывают 2 н. раствором Na2CO3, раствором NaHSO3 до обесцвечивания и несколько раз водой, высушивают над плавленым CaCl2 и перегоняют (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 89—92°С при 755 мм рт. ст. Выход около 9 г (50% от теоретического); п2£ 1,5030.

Хлористый аллил*

В колбу Вюрца, снабженную капельной воронкой и эффективным нисходящим холодильником (рис. 7 в Приложении I), помещают 13,1 г аллилового спирта, 22,6 мл концентрированной HCl и 0,5 г CuCl (тяга!). Из капельной воронки добавляют 4,5 мл концентрированной H2SO4: 1 мл вводят сразу, а остальное количество— постепенно, при нагревании на водяной бане и осторожном встряхивании. Содержимое колбы подвергают перегонке, собирая отгон, с т. кип. ниже 50 *С. Хлористый аллил (лакриматор; правила работы см. стр. 259) высушивают над прокаленным CaCI? и перегоняют из колбы с дефлегматором. Выход около 12 г (70% от теоретического); т. кип. 43—44°С; п£0 1,4154.

Хлорциклогексан *

В круглодонной колбе растворяют 15 г циклогексаиола в 23,5 мл концентрированной HCl (синтез проводят в вытяжном шкафу). Раствор на холоду насыщают хлористым водородом (рис. 6 в Приложении I) и затем кипятят 2 ч в колбе с обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I). После кипячения верхний слой

CH2=CH-CH2OH + HCl

—H2O

CH2=CH-CH2Cl

 

Сейчас на сайте

Сейчас 80 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: