Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0086
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

перемешивают при 300C в течение 1,5 ч 32,2 г хлористого бензил-идена с 0,03 г химически чистого железного порошка. Затем в реакционную смесь добавляют 100 мл воды и медленно нагревают до 100°С. Когда начинается выделение хлористого водорода, нагревание прекращают и возобновляют его после того, как бурная стадия реакции закончится. Нагревание проводят в течение 45—60 мин на кипящей водяной бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Затем реакционную смесь нейтрализуют 2 н. раствором Na2CO3 и перегоняют бензальдегид с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Бензальдегид отделяют в делительной воронке, промывают раствором Na2CO3 и водой и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 178—180°С. Выход 10 г (50% от теоретического); п$ 1,5455.

Фенилгидразон бензальдегида. Готовят реактив: к 1 мл фенйл-гидразина прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, разбавляют 4—5 мл воды, доводя объем до 10 мл (1 мл такого раствора содержит 1 ммоль ацетата фенилгидразина). Для получения фенилгидразона бензальдегида к 1 мл метилового спирта прибавляют 8 капель бензальдегида и 1 мл раствора реактива. Через 5—10 мин выпадают кристаллы, которые отфильтровывают и высушивают на воздухе. Т. пл. 1580C

п-Бромбензальдегид

+ H2Q

—2HBr

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I, трубка капельной воронки должна доходить почти до дна колбы), помещают 10 г n-бромтолуола (синтез см. стр. 198; работу ведут в вытяжном шкафу). При работающей мешалке колбу нагревают на глицериновой или масляной бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) до тех пор, пока температура внутри колбы не достигнет 1050C (измерение температуры проводят, остановив мешалку и временно отсоединив капельную воронку). Замечают, какая при этом была температура бани, и поддерживают ее в дальнейшем. Колбу освещают электрической лампочкой (не матовой; 150—250 Вт) и медленно в течение 10 мин приливают из капельной воронки 3,5 мл брома (правила работы см. стр. 276). Затем температуру бани повышают на 250C и прибавляют в течение 20 мин еще 3,5 мл брома. После того как весь бром прибавлен, удаляют баню, заменяют капельную воронку термометром

 

Сейчас на сайте

Сейчас 112 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: