Макет страницы
перемешивают при 300C в течение 1,5 ч 32,2 г хлористого бензил-идена с 0,03 г химически чистого железного порошка. Затем в реакционную смесь добавляют 100 мл воды и медленно нагревают до 100°С. Когда начинается выделение хлористого водорода, нагревание прекращают и возобновляют его после того, как бурная стадия реакции закончится. Нагревание проводят в течение 45—60 мин на кипящей водяной бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Затем реакционную смесь нейтрализуют 2 н. раствором Na2CO3 и перегоняют бензальдегид с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Бензальдегид отделяют в делительной воронке, промывают раствором Na2CO3 и водой и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 178—180°С. Выход 10 г (50% от теоретического); п$ 1,5455.
Фенилгидразон бензальдегида. Готовят реактив: к 1 мл фенйл-гидразина прибавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты, перемешивают, разбавляют 4—5 мл воды, доводя объем до 10 мл (1 мл такого раствора содержит 1 ммоль ацетата фенилгидразина). Для получения фенилгидразона бензальдегида к 1 мл метилового спирта прибавляют 8 капель бензальдегида и 1 мл раствора реактива. Через 5—10 мин выпадают кристаллы, которые отфильтровывают и высушивают на воздухе. Т. пл. 1580C
п-Бромбензальдегид
+ H2Q
—2HBr
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I, трубка капельной воронки должна доходить почти до дна колбы), помещают 10 г n-бромтолуола (синтез см. стр. 198; работу ведут в вытяжном шкафу). При работающей мешалке колбу нагревают на глицериновой или масляной бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) до тех пор, пока температура внутри колбы не достигнет 1050C (измерение температуры проводят, остановив мешалку и временно отсоединив капельную воронку). Замечают, какая при этом была температура бани, и поддерживают ее в дальнейшем. Колбу освещают электрической лампочкой (не матовой; 150—250 Вт) и медленно в течение 10 мин приливают из капельной воронки 3,5 мл брома (правила работы см. стр. 276). Затем температуру бани повышают на 250C и прибавляют в течение 20 мин еще 3,5 мл брома. После того как весь бром прибавлен, удаляют баню, заменяют капельную воронку термометром