Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0087
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

'(опускается почти до дна колбы) и, продолжая перемешивание, медленно повышают температуру реакционной смеси до 15O0C

Дают реакционной смеси остыть и добавляют к ней 20 г измельченного CaCO3 и 30 мл воды. Смесь тщательно перемешивают (не вынимать колбу из-под тяги!) и осторожно, при перемешивании нагревают на водяной бане (термометр предварительно удаляют и закрывают отверстие глухой пробкой). Как только закончится бурное выделение бромистого водорода, удаляют водяную баню и продолжают нагревание реакционной смесн горелкой иа сетке в течение 6—7 ч (на этой стадии гидролиз можно прерывать). Затем переносят реакционную смесь в колбу для перегонки с водяным паром (рис. 4 в Приложении I; трубка для подачи водяного пара должна доходить до дна колбы) и перегоняют в быстром токе водяного пара, собирая около 200 мл дистиллята. Закристаллизовавшийся после охлаждения л-бром-бензальдегид отфильтровывают и сушат в эксикаторе над прокаленным CaCl2. Выход около 6 г (60% от теоретического); т. пл. 55—57 0C

Аналогичным путем из соответствующих галогентолуолов могут быть получены: n-фторбензальдегид (выход 70%; т. кип. 174°С; п2° 1,5215), ж-фторбензальдегид (выход 55%; т. кип. 77°С при 20 мм рт. ст.; 1,5180), п-хлорбензальдегид * (выход 60%; т. кип. 8O0C при 5 мм рт. ст.; т. пл. 470C) и другие фтор-, хлор-и бромзамещенные бензальдегиды.

Дибензилсульфид *

2C6H5-CH2Cl + Na2S - ом ■->■ C0H5-CH2-S-CH2-C6H5

В трехгорлой колбе емкостью 250 мл с мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I) нагревают до кипения 50 мл этилового спирта и постепенно вносят, снимая по мере надобности капельную воронку, 48 г кристаллического Na2S•9H2O (работу проводят в вытяжном шкафу). Каждая порция сульфида добавляется только после растворения предыдущей. Тотчас же по окончании прибавления всего сульфида натрия к кипящему раствору начинают постепенно прибавлять из капельной воронки 20 г хлористого бензила с такой скоростью, чтобы кипение было интенсивным. Если после растворения сульфида натрия дать раствору остыть, не прибавляя галогенпроизводное, то он выпадает в виде крупных кристаллов, для растворения которых требуется дополнительное количество спирта.

Смесь кипятят 6 ч с обратным холодильником и при перемешивании выливают в 3 л ледяной воды (при этом на дне реакционной колбы остается некоторое количество элементарной серы). Выделяется желтовато-коричневый осадок дибензилсульфида, который промывают водой и сушат на воздухе. Выход около 15 г

 

Сейчас на сайте

Сейчас 84 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: