Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0091
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Выпавший окснм бензофенона отфильтровывают, тщательно отжимают на фильтре и высушивают в сушильном шкафу при 70— 80°С. Выход около 5 г (80% от теоретического); т. пл. 135°С. Он может быть использован без дальнейшей очистки; в случае необходимости может быть перекристаллизован из этилового спирта; т. пл. после перекристаллизации 1410C

Бензанилид. Очень быстро отвешивают 5 г PCU (тяга!) в небольшую колбочку и плотно закрывают ее пробкой (лучше притертой). Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфнра, охлаждают раствор в бане со льдом и добавляют около 1 г PCIs - По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь PCI5 будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на роторном испарителе и выливают остаток в стакан на небольшое количество колотого льда. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой н перекристаллизовывают из спирта. Выход около 2 г (50% от теоретического); т. пл. 161 °С.

Бензиламин

О О

11

N-Бензилфталимид. В ступке тщательно растирают смесь 16,6 г безводного К2СО3 (высушивается до постоянной массы в сушильном шкафу при 120°С) и 29,4 г фталимида. Смесь помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют туда же 50,5 г хлористого бензила (лакриматор; правила работы см. стр. 250) и нагревают с обратным холодильником на масляной бане в течение 3 ч при 19O0C (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). По окончании нагревания отгоняют из той же еще не остывшей колбы с водяным паром (рис. 4 в Приложении I) избыток хлористого бензила (около 25 г). Когда в перегонной колбе начнет кристаллизоваться

 

Сейчас на сайте

Сейчас 38 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: