Макет страницы
бензилфталимид, перегонку прекращают и быстро охлаждают колбу, энергично перемешивая ее содержимое. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой на фильтре и возможно лучше отжимают стеклянной пробкой. Затем, не снимая с фильтра, промывают 40 мл 60%-ного этилового спирта и снова отжимают. Выход около 35 г (75% от теоретического); т. пл. 100—HO0C После перекристаллизации из спирта получают около 28 г препарата с т. пл. 113—1140C
Бензиламин. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 23,7 г бензилфталимида, 100 мл 95%-ного этилового спирта и 6 г 85%-ного гидразингидрата (см. примечание) и кипятят смесь в течение 2 ч с обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I). После охлаждения добавляют к реакционной смеси концентрированную соляную кислоту до сильнокислой реакции по конго (около 10 мл; большой избыток кислоты вреден). Осадок фталоилгидразида отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 95%-ным этиловым спиртом (4 раза по 10 мл). Фильтрат и промывную жидкость соединяют и упаривают на роторном испарителе (см. стр. 46) до объема 30—35 мл. Если при этом выпадает нерастворимый осадок, его отфильтровывают, после чего растворитель полностью отгоняют в вакууме. Остаток добавляют при перемешивании к 15 мл холодного 40%-ного раствора NaOH, насыщают раствор K2CO3, отделяют на делительной воронке верхний слой амина, сушат его над плавленым NaOH и перегоняют из колбы Вюрца с высоким отводом, снабженной воздушным холодильником. Выход около 5 г (50% от теоретического); т. кип. 182—1860C при 755 мм рт. ст.; п% 1,5400.
Примечание. Для получения 85%-ного гидразингидрата водный раствор гидразингидрата смешивают с двойным объемом ксилола, отгоняют при 990C азео-тропную смесь ксилола и воды и перегоняют остаток при 118—1190C
Н-Бензилацетамид
CH3CONH2 + C6H3CH1Cl —>- CH3CONH-CH2C6H5
В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают смесь 6,3 г хлористого бензила (лакриматор; правила работы см. стр. 259) и 12 г ацетамида, присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают на силиконовой бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) при 2000C (термометр в бане) в течение 3 ч. Реакционную смесь после охлаждения переносят в стакан н обрабатывают 30 мл 2 н. раствора Na2CO3 (колбу споласкивают этим же раствором) и затем экстрагируют эфиром (2 раза по 25 мл). Эфирный раствор сушат над прокаленным MgSO4. Остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме масляного насоса (рис. 5 в Приложении I), применяя воздушный холодильник; собирают фракцию с т. кип. 132—134 0C при 1 мм рт. ст. Дистиллят сразу же закристаллизовывается. Выход около 3 г (40%) от теоретического); т. пл. 58—6O0C
