Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0094
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

91—92°С при 13 мм рт. ст. или 103—1040C при 24 мм рт. ст.; л» 1,4960.

Для характеристики полученного вещества небольшую часть его переводят в пикрат, прибавляя насыщенный спиртовой раствор пикриновой кислоты к спиртовому раствору амина. При стоянии из этого раствора постепенно выделяется пикрат в виде желтых кристаллов. Избыток амина нежелателен, так как сильно повышает растворимость пикрата. Пикрат перекристаллизовывают из спирта; т. пл. 121 — 1220C

N-Метилацетанилид

CH3I; KOH

C6H6NH2 + (CH3CO)2O —> C6H5NHCOCH3 -*• C6H6-N-COCH3

CH3

Ацетанилид*. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 9,3 г анилина и 30 мл воды и, энергично перемешивая, добиваются получения возможно более тонкой эмульсии. Продолжая перемешивание, быстро добавляют 11 г уксусного ангидрида. Реакционная смесь разогревается и вскоре превращается в густую пасту. Ее охлаждают в ледяной воде и отфильтровывают ацетанилид. После промывания на фильтре небольшим количеством холодной воды препарат отжимают и высушивают на воздухе. Выход около 8,5 г (63% от теоретического); т. пл. 1140C

Аналогично может быть получен N-ацет-о-толуидид; выход 90% от теоретического; т. пл. HO0C

N-Метилацетанилид. В круглодонной колбе емкостью 250 мл растворяют при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью 3,8 г ацетанилида в 100 мл ацетона (ацетон легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). К полученному раствору добавляют 6 г растертого в порошок KOH (при измельчении KOH обязательно надевать защитные очки и резиновые перчатки; см. также стр. 268). Колбу снабжают обратным холодильником, нагревают смесь до кипения, добавляют через обратный холодильник раствор 6 г йодистого метила в 15 мл ацетона и кипятят в течение 15 мин. Раствор фильтруют, от фильтрата отгоняют 50 мл ацетона (на электроплитке с закрытой спиралью) и разбавляют остаток равным объемом воды. Охлаждают в бане с ледяной водой, отфильтровывают выпавшие кристаллы, промывают их на фильтре охлажденным водным (1:1) ацетоном и высушивают на воздухе. Выход 3,3 г (80% от теоретического); т. пл. 99—-100 0C

Аналогично может быть получен N-метил-л-нитроацетанилид из и-нитроацетанилида (синтез см.: Ю., III, 74). В этом случае реакционную смесь после прибавления метилирующего агента кипятят в течение 1 мин; выход 80% от теоретического; т. пл. 153—> 1540C

 

Сейчас на сайте

Сейчас 71 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: